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chemzhou385銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【求助】HPLC測(cè)定樣品的問(wèn)題 已有2人參與
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想分析一個(gè)水溶液中苯甲酸、山梨醇和甘露醇的含量，用HPLC測(cè)定的話，需要用什么柱子和檢測(cè)器��！ 或者有什么相應(yīng)的文獻(xiàn)！ |
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chemzhou385(金幣+3):謝謝，有沒(méi)有山梨醇和甘露醇的測(cè)定方法 2010-07-06 13:49:09
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第一個(gè)文獻(xiàn) Venusil MP-C18奶粉中糖精鈉等檢測(cè) 儀 器：島津2010A 色譜柱：MP-C18 4.6*250mm 5μm 100Å 樣 品：苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、奶粉 流動(dòng)相：甲醇-0.02M NH4AC水溶液=5：95 波 長(zhǎng)：230nm 流 速：1mL/min 柱 溫：30℃ 樣品依出峰順序?yàn)椋罕郊姿帷⑸嚼嫠�、糖精鈉、奶粉 文獻(xiàn)2 HPLC 法測(cè)定奶制品中糖精鈉、苯甲酸和山梨酸 摘要：本文建立高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定奶制品中三種常用添加劑(苯甲酸、山梨酸、糖精鈉)的方法。在堿性條件下沉淀蛋白，保證了苯甲酸和山梨酸的回收率；采用Venusil MP C18色譜柱，甲醇-0.02mol/L乙酸銨(5/95,v/v)為流動(dòng)相,流速1mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm的色譜條件下，結(jié)果三種添加劑均得到很好的分離，檢出限:糖精鈉為0.17 mg/Kg、苯甲酸為0.18 mg/ Kg、山梨酸為0.29 mg/ Kg、本文建立的方法定量準(zhǔn)確、精密度高、操作方便，適合日常奶制品中添加劑的檢測(cè)。 1、試驗(yàn)部分 1.1 原理 糖精鈉是易溶于水的鹽類，樣品中的苯甲酸、山梨酸在NaOH存在的堿性條件下，轉(zhuǎn)化為易溶于水的鈉鹽，經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、過(guò)濾等處理后，三種被測(cè)組分溶于水相中與雜質(zhì)分離，再經(jīng)液相色譜分析，得到定性和定量的結(jié)果。 1.2 試劑及溶液制備 乙酸銨溶液(0.02 mol/L):稱取1.54 g乙酸銨，用超純水溶解至1000 mL，經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾； 亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)：稱取 106．0g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)•3H2O]，用水溶解并稀釋至 1000mL。 乙酸鋅溶液(220g/L)：稱取 220.0g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H2O]，用水溶解,并稀釋至 1000ml。 氫氧化鈉溶液（0.50mo1/L）：稱取氫氧化鈉2.0g，加水定容至100mL 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00 g/L)：稱取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氫鈉溶液5mL，加熱溶解，定容至100mL。 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000g/L，稱取糖精鈉0.1000g，加水溶解，定容至100mL。 混合標(biāo)準(zhǔn)液：糖精鈉、苯甲酸、山梨酸濃度依次為4.5，5.0，5.0 mg/L, 甲醇(色譜純) 1.3 儀器及色譜條件 Shimadzu 10A VP高效液相色譜儀 ， 色譜柱：Venusil MP C18，4.6 mm X 250 mm 5μm 100Å（博納艾杰爾科技）,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，進(jìn)樣量20μL，流動(dòng)相：甲醇/0.02mol/L 乙酸銨=5∶95，流速1mL/min。 柱溫：30℃ 1.4試驗(yàn)方法 1.4.1試樣制備 稱取試樣10.00g置于50ml容量瓶中，加水至30mL，隨后依次加人乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液各5ml, 氫氧化鈉溶液1mL，搖勻 ，靜置 10min，用水定容至刻度，置分層，取上清液用 0.45 m微孔濾膜過(guò)濾，取20μL濾液進(jìn)液相色譜儀測(cè)試。 2、結(jié)果與討論 2.1 經(jīng)過(guò)蛋白沉淀，奶制品中的雜質(zhì)對(duì)待測(cè)組分沒(méi)有干擾，三個(gè)測(cè)試組分分離良好，峰型尖銳對(duì)稱（圖1）。 2.2 方法回收率和精密度分別選用純牛奶 、酸奶和奶粉進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn) ，添加量均為50mg/kg，回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，工作曲線及相關(guān)性見(jiàn)表1。 2.3 選用在NaOH存在的堿性條件下進(jìn)行蛋白沉淀，可以將苯甲酸和山梨酸充分轉(zhuǎn)化成鈉鹽，溶解在水相中，避免了由于溶解性不好而包裹在被沉淀的蛋白中引起的回收率的降低。 2.4 隨機(jī)測(cè)試了市售的純牛奶、酸奶、和奶粉共15份， 其中山梨酸最高含量為0.87g/kg，苯甲酸最高含量為0.31g/kg，糖精鈉最高含量為0.88g/kg。 |
2樓2010-07-06 13:36:14
3樓2010-07-06 13:56:56
18866214656
禁蟲(chóng) (初入文壇)
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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4樓2018-11-13 09:20:57
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