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【求助】求助：液相 檢測問題？ 已有1人參與
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本人正在分離幾個氨基酸衍生物，遇到大麻煩了，看能不能在這獲得有價值的信息。 1. 化合物描述：一個小分子的pyrrolinzine和一個氨基酸結(jié)合，分子量250，最大吸收在220nm，推測有四個異構(gòu)體（小量分析圖譜可看到有三四個峰）； 2.性質(zhì)描述：對酸不穩(wěn)定，易分解，化合物易與甲醇，氨類反應(yīng)。 3. 嘗試過的條件：用C18柱(Prodigy, Luna, from Phenomenex Company),流動相用的是乙氰/水，梯度洗脫，45分鐘內(nèi)ACN從2%到8%。在這種情況下，偶爾可得到好的圖譜，看到有3/4個不同于原料的峰，重復(fù)性差。但如果加大上樣量，整個圖譜變得稀奇古怪，峰強并不隨上樣量增加而升高，每個峰都變寬，強度沒有升多少，本來幾個峰retention time就差不多，這樣根本峰不開了。 4.試過緩沖劑體系，乙酸銨不行，溶劑在220吸收，這樣連個好的基線都得不到；50 mM磷酸鹽體系也試過，重復(fù)性差；沒試過甲酸銨體系，不知他的cut-off波長多少；pH值當(dāng)然都是在中性偏堿。 希望大家能多給建議。 |
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2樓2010-07-12 15:52:41
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