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silong10000金蟲 (正式寫手)
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如何確定固體粉末中一價(jià)銅以及二價(jià)的相對含量？
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| 最近合成了一種復(fù)合物，CuxO-SnO2。通過XPS發(fā)現(xiàn)其中既有一價(jià)銅也有二價(jià)銅。當(dāng)然我可以通過XPS的峰來粗略確定Cu+/Cu2+的比值。但在XPS的測試條件下，一價(jià)銅與二價(jià)銅會(huì)發(fā)生部分相對轉(zhuǎn)化，并且我樣品中，CuxO的量很少，粒子很小，以至于Cu2+的xps峰位向Cu+的峰位移動(dòng)，因此，XPS不能得到比較準(zhǔn)確的Cu+/Cu2+的比值。請問，還有其他更有效的方法測定其中的Cu+/Cu2+的比值嗎？我聽說有一種元素價(jià)態(tài)分析的方法，但我對此了解的很少，希望有人為我詳細(xì)講講，給我出出主意，謝謝！我的樣品是粉末狀。 |
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silong10000
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3樓2010-07-16 13:54:35
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2樓2010-07-16 13:48:42
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4樓2010-07-16 14:54:13
silong10000
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我們曾合成過CuO-SnO2，當(dāng)CuO的量很少，CuO的粒子非常�。ㄓ肧EM無法直接觀察，但UV-vis spectra可以探測到Cu2+的躍遷），我們用XPS測定，發(fā)現(xiàn)為一價(jià)銅的峰，但用XAFS譜卻發(fā)現(xiàn)銅為二價(jià)，這說明在我這個(gè)體系中，XPS很難準(zhǔn)確區(qū)分Cu+以及Cu2+的量。另外文獻(xiàn)J. Phys. Chem. C 2008, 112, 19040–19044中也曾這樣描述：It should be noted that this Cu 2p3/2 transition shifts to lower binding energies as the copper loading decreases. This indicates that the Cu2+ ions exist in a more dispersed state at lower copper loadings since highly dispersed Cu2+ species have lower binding energies than bulk Cu2+ in CuO. 所以我們認(rèn)為對于銅含量比較低且在SnO2表面分散很好的CuxO-SnO2體系，XPS不是探測Cu+/Cu2+準(zhǔn)確比值的手段。 |
5樓2010-07-16 16:02:46
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