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y-23木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】請(qǐng)問(wèn)：在用堿性高錳酸鉀法測(cè)定水中COD時(shí)，為什么還要在配制的硫酸溶液中加高? 已有7人參與
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| 在海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范里，用堿性高錳酸鉀法測(cè)定COD時(shí)，需要配制1：3的硫酸溶液，方法中說(shuō)明，在配制時(shí)要趁熱滴加高錳酸鉀溶液，至溶液略呈微紅色不褪為止。這是為什么呢。另外，在工業(yè)循環(huán)冷卻水COD的測(cè)定這一方法里，對(duì)1：3的硫酸溶液的配置卻沒(méi)有提出加入高錳酸鉀溶液的要求。請(qǐng)各位了解的同學(xué)指教一下吧，謝謝。 |
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水中化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定(高錳酸鉀法) 默認(rèn)分類 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私饣瘜W(xué)耗氧量的含義及測(cè)定方法。 二 實(shí)驗(yàn)原理：在強(qiáng)酸性介質(zhì)中、高溫加熱和催化劑存在的條件下，水樣中還原性物質(zhì)（ 如有機(jī)物、硫化物、亞鐵，氨等)被重鉻酸鉀氧化分解；產(chǎn)生三價(jià)鉻離子，而三價(jià)鉻離子濃度與水樣中化學(xué)耗氧量（COD）成正比，通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻離子的吸光度，即可測(cè)定出水樣的化學(xué)耗氧量�；瘜W(xué)耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量�；瘜W(xué)耗氧量測(cè)定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實(shí)驗(yàn)為高錳酸鉀法，其原理如下： 在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性， 水溶液中多數(shù)的有機(jī)物都可以氧化，但反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，只能用下式表示其中的部分過(guò)程： 過(guò)量的KMnO4用過(guò)量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下： 當(dāng)水樣中含有Cl– 量較高（大于100mg）時(shí)，會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)： 使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化，反應(yīng)為： 然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過(guò)量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點(diǎn)。 由上述反應(yīng)可知，在堿性溶液中進(jìn)行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成Mn2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的。 但氧化溫度與時(shí)間會(huì)影響結(jié)果，一般分為： 27℃ 4小時(shí)法 10分鐘 煮沸法。（結(jié)果相當(dāng)于0.3327℃4小時(shí)法） 100℃ 30分鐘法。（結(jié)果相當(dāng)于0.5527℃4小時(shí)法） 本實(shí)驗(yàn)用10分鐘煮沸法。 若水樣中含有Fe2+，H2S（或S2－）， 、等還原性離子，也會(huì)干擾測(cè)定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進(jìn)行COD測(cè)定。 三 實(shí)驗(yàn)試劑： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制：稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，在暗處密閉保存二周，以“4”號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾，保存于棕色瓶中（此溶液約0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻后待標(biāo)。 (2)基準(zhǔn)Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制時(shí)，利用稀釋時(shí)的溫?zé)釛l件，用KMnO4溶液滴至微紅色。 四 實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟： （1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g（準(zhǔn)確至±0.0001g）經(jīng)烘干的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。 移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60~80℃間，以待標(biāo)的KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點(diǎn)。 （ 2）．酸性溶液中測(cè)定COD： 取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此時(shí)應(yīng)為無(wú)色，若仍為紅色，再補(bǔ)加5.00ml），趁熱用KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應(yīng)加熱至60~80℃間進(jìn)行滴定）。重復(fù)做一次并做二次空白（以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進(jìn)行）試驗(yàn) 計(jì)算時(shí)高錳酸鉀消耗量要折算成氧的量: 如：高錳酸鉀濃度為0.01N那么耗氧量(mg/L)=高錳酸鉀的體積(mL)×0.8 （3）．堿性溶液中測(cè)定COD（適用于Cl– 大于100mg水樣）： 移取試樣適量，于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入2ml 10%NaOH，10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色為終點(diǎn)（30秒不變），計(jì)算公式同酸性溶液。 五 思考題： 1 用KMnO4測(cè)定時(shí)，滴定操作應(yīng)注意哪些問(wèn)題？ 2加熱煮沸10分鐘應(yīng)如何控制？時(shí)間要求是否嚴(yán)格？為什么？ 3．酸性溶液測(cè)定COD時(shí)，若加熱煮沸出現(xiàn)MnO2為什么需要重做？而堿性溶液測(cè)定COD時(shí)，出現(xiàn)綠色或MnO2卻是允許的，其因何在？ 六 注意事項(xiàng)（1）高錳酸鉀法適合用測(cè)定地表水，引用水和生活污水。（2）超過(guò)85。C時(shí)，草酸鈉會(huì)分解，使測(cè)量的結(jié)果偏高。 |
4樓2010-07-23 11:02:37
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