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zuoruiya木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】關(guān)于阿奇霉素 已有11人參與
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最近在做一個阿奇霉素的課題，其中遇到的一些麻煩，希望高手們指點一二。 第一個問題，有關(guān)物質(zhì)： 在做自制樣品的有關(guān)物質(zhì)的時候，用HPLC檢測，用的是2010年藥典上的條件，波長210nm，乙腈：緩沖鹽（磷酸氫二鉀）=55:45，樣品濃度10mg/mL，進(jìn)樣量50微升，發(fā)現(xiàn)圖譜是這個樣子的：  這個圖中，4分鐘以前的峰都是輔料的吸收峰。 但原料的有關(guān)物質(zhì)檢測就很正常，所以懷疑是輔料基質(zhì)影響的，做了空白輔料之后，譜圖是這個樣子的：  而且在相同的測定條件下，用有關(guān)物質(zhì)稀釋一百倍得到的有關(guān)物質(zhì)對照樣品的峰卻很好很正常，希望了解的大俠們不吝指教呀~實在是很頭疼~ [ Last edited by zuoruiya on 2010-7-28 at 10:12 ] |
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2樓2010-07-28 09:33:43
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4樓2010-07-28 15:37:55
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llyz0825
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7樓2010-07-29 07:37:57
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以磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2）–乙腈（45：55）為流動相；檢測波長為210nm。 pH偏高，建議使用賽分科技 BR‐C18色譜柱使用被完全覆蓋的鍵合硅膠做填料，采用高度可控的三官能團(tuán)單分子層形成和封尾技術(shù)，因此即使在高pH環(huán)境下仍具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，pH耐受范圍達(dá)1.5‐10.5，非常適于阿奇霉素的檢測。 |
8樓2010-07-29 07:48:20
zuoruiya
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9樓2010-07-29 09:28:35
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10樓2010-07-29 09:30:46
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