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ashel木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】新柱子沒用幾天就莫名其妙出現(xiàn)雙峰怎么辦？ 已有12人參與
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我用的反相C18的長柱子，因?yàn)橹暗目赡苡玫臅r(shí)間長了，經(jīng)常拖尾，清洗、再生過也不行，所以買了新柱子，結(jié)果新柱子在開始用的兩天是好好的，所有的峰都很好，但是用到第三天第四天的時(shí)候就會(huì)很快出現(xiàn)拖尾，然后就變成雙峰，一開始以為柱子的問題，和商家聯(lián)系，換了兩次，這次用第三個(gè)新的柱子了，還是這樣，到第三天就突然雙峰了，因?yàn)槲彝瑫r(shí)檢測(cè)四個(gè)物質(zhì)，到后來四個(gè)物質(zhì)都出現(xiàn)了雙峰，現(xiàn)在真是郁悶死了，我的流動(dòng)相是 乙腈：20mM的乙酸銨溶液=30：70，樣品用的流動(dòng)相溶解的，乙酸銨現(xiàn)在也都是現(xiàn)配現(xiàn)用的，進(jìn)樣量20ul，后來試過 10ul，同樣雙峰，為什么會(huì)這樣呢？ 下面是兩個(gè)圖，第一張是一開始好的時(shí)候的圖，第二張就是出現(xiàn)雙峰的圖（樣品濃度不一樣）   [ Last edited by ashel on 2010-7-30 at 23:19 ] |
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2樓2010-07-31 01:01:54
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| 這個(gè)問題我也遇到，個(gè)人認(rèn)為新柱子出現(xiàn)這種情況主要是因?yàn)殚_始用的時(shí)候用的流動(dòng)相中水相比例太大，把柱頭填料沖塌導(dǎo)致。告訴你個(gè)還算有效的再生方法，用乙腈沖完柱子之后，用異丙醇0.3ml的流速?zèng)_柱子過夜，最好選擇反沖效果好一些，如果還是不行，就再反沖一夜。我之前用的柱子也是你說的情況，讓我給弄好了，之后又用了半年多了，現(xiàn)在還用著 |
3樓2010-07-31 08:58:09
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樓主 柱子是什么牌子? 你的流動(dòng)項(xiàng)比例沒有問題 是否保養(yǎng)有問題? 買來后,先要充分平衡,不要急著上樣.用60%的乙腈空跑數(shù)小時(shí),待填料充分展開后(柱壓穩(wěn)定了),從5%拉到95%再回來反復(fù)幾次,最后存在100%的乙腈中. 乙酸銨是很傷柱子的 所以每次用完 需要用含鹽的各種比例充分洗柱 然后改用無鹽水再洗一次.如果要節(jié)省溶劑,可以把流速調(diào)低,但是時(shí)間要夠.保養(yǎng)不在流速而在時(shí)間. 柱填料就是固定相.除非使用不當(dāng),一般不會(huì)塌陷. 另外 不推薦用再生方法 不推薦反沖 請(qǐng)樓主把你買來以后的詳細(xì)使用歷史介紹一下 看看有什么問題 4.6*250mm 5微米 分析柱 一般1ml/min 純乙腈 實(shí)測(cè)壓力在60bar左右是填料的正常狀態(tài) |
9樓2010-07-31 11:28:34
ashel
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用的Chrom-Matrix公司的Innovation系列的Explorer C18柱子（說明書上介紹說是代表世界先進(jìn)水平的最通用性C18，適用絕大多數(shù)小分子化合物的分析）。 流動(dòng)相比例應(yīng)該沒有問題，我這里是有機(jī)相和緩沖液分別在兩個(gè)瓶子里，在機(jī)器上調(diào)節(jié)的比例，應(yīng)該不會(huì)有問題吧，保養(yǎng)的話，我這新柱子才第三天，這三天基本就沒有停過一直在跑（因?yàn)橄肟禳c(diǎn)做完，條件之前已經(jīng)摸得差不多了） 流速是0.8，流動(dòng)相跑的時(shí)候壓力940 PSI 左右（正常出第一張圖的時(shí)候，后來出雙峰的時(shí)候壓力那個(gè)時(shí)候已經(jīng)降低到800左右了，不知道為什么，反正同樣的流速就一直再也上不來940了） "請(qǐng)樓主把你買來以后的詳細(xì)使用歷史介紹一下 看看有什么問題"，這個(gè)也沒什么使用歷史，就像上面說的，新柱子送來才三天，第一天來了后就開始用流動(dòng)相比例過柱子，一直到平衡后上樣，后來就一直沒停著做，一開始很好（第一張圖），后來到第三天凌晨的時(shí)候出現(xiàn)了這樣的問題，一直就不行了，再用50%的甲醇和50%的水沖洗也不行了，期間乙酸銨因?yàn)橄膿Q過新配的，其他就沒什么使用歷史了。 [ Last edited by ashel on 2010-7-31 at 13:13 ] |
10樓2010-07-31 13:01:03
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