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lanlan1119金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求教高手幫忙解釋這個(gè)奇怪的現(xiàn)象(關(guān)于色譜柱) 已有5人參與
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現(xiàn)在用兩根安捷倫的150*4.6的柱子做樣,為了好解釋就直接說A柱和B柱吧 A柱流動(dòng)相含高氯酸鈉和磷酸、乙腈 B柱流動(dòng)相含磷酸氫鈉和甲醇 發(fā)現(xiàn)在使用過程中有兩個(gè)奇怪的現(xiàn)象: 一、如果昨天晚上沖洗柱子,第二天使用時(shí)(還是用昨天晚上的流動(dòng)相),則第一針樣品的出峰時(shí)間肯定往前提,還提前一分多鐘。第二針樣品就正常了。 二、如果流動(dòng)相快耗盡了,我換另外一瓶新配置的流動(dòng)相時(shí),要先把泵停止,換完后再打開泵穩(wěn)柱子,穩(wěn)上一小時(shí)再進(jìn)樣,第一針樣品出峰時(shí)間還是往前提很多,到第二針或第三針時(shí)就正常了。 出現(xiàn)這樣的情況很令人困惑呀。求教高手幫忙! |
金蟲 (小有名氣)
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梯度洗脫,分析樣品以前最好能進(jìn)一至兩針空白,這樣可以使柱子適應(yīng)整個(gè)梯度的過程,比單純平衡柱子的效果更好。但在我做的這些實(shí)驗(yàn)中,若來不及進(jìn)一針空白樣品,也沒有出現(xiàn)保留時(shí)間差一分鐘這樣的情況,偶爾有0.1min的差異吧。 樓主使用的是柱切換嗎? 有個(gè)問題,樓主是自動(dòng)進(jìn)樣嗎?第一針保留時(shí)間不對(duì),第二第三針就好了,那這三針是否是自動(dòng)的連續(xù)進(jìn)樣嗎? |
木蟲 (著名寫手)
金蟲 (小有名氣)
木蟲 (著名寫手)
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