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yangyangoo木蟲(chóng) (小有名氣)
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blesseven
鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)
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2樓2010-08-09 15:59:23
kn_yao
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yangyangoo(金幣+20, 翻譯EPI+1): 2010-08-10 20:13:09
| 苯酰醋酸乙酯9f-p.---- 一般步驟：24.3g(1mol)鎂屑懸浮于50mL無(wú)水乙醇中，加入5mL四氯化碳后，當(dāng)反應(yīng)發(fā)動(dòng)時(shí)，滴加由160g(1mol)丙二酸二乙酯(7)，100mL無(wú)水乙醇與400mL無(wú)水甲苯所組成的混合液，此滴加過(guò)程須在50-60度、45min內(nèi)完成，其間必須給予適時(shí)的冷卻。待反應(yīng)停止后還需加熱到60-70度保持1 h，接著用干冰/丙酮冷卻到-5至-10度，在此溫度下滴加含1mol 苯甲酰氯4f-p的100mL無(wú)水甲苯溶液。加完后繼續(xù)在0至-5度下攪拌，直至反應(yīng)混合物粘滯為止，在室溫下放置約12 h后，在冰浴和小心攪拌下，滴加由400mL水與500mL濃硫酸組成的冷凍后的混合液。靜置后分出有機(jī)相，水相用甲苯再萃取兩次，合并有機(jī)相，用飽和NaCl水溶液洗滌一次，硫酸鈉干燥后，甲苯真空下蒸去，可得收率為90-100%的苯酰丙二酸酯8f-p，常為淡黃至褐色，粘稠的含結(jié)晶顆粒的油狀物。隨后將它們分別加到500mL水中，加入1.5g對(duì)甲苯磺酸，在激烈攪拌下加熱回流3-5 h，其間，開(kāi)始激烈、然后緩慢地有CO2放出。冷卻后的乳化液用CH2Cl2萃取多次，有機(jī)相合并，用飽和NaCl水溶液洗滌，硫酸鈉干燥后，溶劑真空下蒸去，通過(guò)真空精餾可得到苯酰醋酸乙酯9f-p，它們的收率、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)與元素分析見(jiàn)表2。 |
3樓2010-08-10 02:08:44
kn_yao
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4樓2010-08-10 02:22:47
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