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【求助】請(qǐng)教小極性物質(zhì)分離的問(wèn)題 已有6人參與
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我現(xiàn)在的樣品大概有100多毫克，TLC上用PE展開(kāi)有3個(gè)點(diǎn)按Rf值由大到小依次記為123，其中365nm下熒光看1，3有比較明顯的熒光，，2是碘缸顯色才有的點(diǎn)沒(méi)有熒光，3個(gè)點(diǎn)是緊挨一起的2和1，3都有部分重疊，純PE展開(kāi)的Rf值是0.5，由于樣品量少，不敢隨便弄，想請(qǐng)教大家，這個(gè)該怎么分？PS：其中2我在別的地方已經(jīng)得到，主要想分出1和3 之前試過(guò)裝細(xì)長(zhǎng)的柱子，用純PE洗脫，還是不好分開(kāi)，我現(xiàn)在在考慮做正相的制備液相或者制備薄層 |
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hdh323
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2樓2010-08-07 16:55:43
3樓2010-08-08 12:33:27
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4樓2010-08-08 12:54:47
5樓2010-08-08 17:59:21
梧桐_lr
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6樓2010-08-08 19:33:40
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乙酰水楊酸(金幣+1):謝謝，我今天試了正相制備了，效果還行 2010-08-08 22:33:20
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建議一種方法，僅供參考： 你用過(guò)大板嗎？就是25乘25見(jiàn)方的大玻璃板，像鋪TLC檢測(cè)小板一樣鋪上去硅膠（一般用百分之零點(diǎn)六的CMC-Na與HF-254硅膠混勻涂于板上）烘干后可以將樣品溶解點(diǎn)成一排，用比TLC小一丁點(diǎn)的展開(kāi)劑向上展開(kāi)，多展開(kāi)幾次后吹干，紫外下會(huì)看見(jiàn)產(chǎn)生一條條譜帶，刮下大板上你要的每個(gè)點(diǎn)，溶解后濾除硅膠，回收就行了。 |
7樓2010-08-08 19:52:23
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