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duhuibin木蟲 (小有名氣)
心_舞
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【轉(zhuǎn)帖】大孔樹脂實驗經(jīng)驗 已有33人參與
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大孔樹脂實驗經(jīng)驗談 1.下面這個事是我在網(wǎng)上找到的,我想可能有的朋友在做這些實驗時也會出現(xiàn)這樣的錯誤,就寫出來的。該帖作者的師兄在用大孔樹脂提純中藥有效成分時,直接把大孔樹脂裝入玻璃柱中,倒入了95%乙醇浸泡。沒過一會玻璃柱炸了。因為大孔樹脂在吸附液體時要溶脹,撐破了玻璃柱.玻璃碎片劃破了衣服,還劃傷了腿部,幸好沒劃到血管。所以做大孔樹脂時應(yīng)在寬敞的容器中使樹脂充分溶脹,才能裝柱。1H7|9E:M"i.w2[0u5` h6r 2.大孔樹脂濕法裝柱時,在玻璃柱中極易混上氣泡,影響實驗結(jié)果。遇到這種情況不要著急。先找一個高點的實驗臺,把裝蒸餾水的廣口瓶置于其上,用一根長長的橡膠管連到裝樹脂玻璃柱的下方出水口處,玻璃柱固定于鐵架臺上,置于地上,這時由于不的重力作用,蒸餾水會從玻璃柱低部進行反沖,把樹脂柱反沖起來,在水面適當(dāng)高的時候,有止水夾夾住橡膠管,切斷水源。這時反沖起來的大孔樹脂再次進行沉淀。這樣有三個好處:(1)重新下落過程中,大孔樹脂可按顆粒大小進行重新分布。(2)由于水的存在,可完全排出樹脂之間的氣泡。(3)樹脂沉落穩(wěn)定后,可從底部放出水來,相當(dāng)于對樹脂床進行再一次的沖洗。 '~(^8N+j(n%X-g%`8jwww.plantextra.com 3.大孔樹脂裝好柱后,就可以進行藥液吸附了。但在藥液倒入樹脂床時,會沖起表面的樹脂顆粒,使樹脂柱表面形成凹形,藥液經(jīng)過樹脂柱時產(chǎn)生偏流與渦流。影響實驗結(jié)果。這時最好能在樹脂柱表面放一張濾紙,又能對藥液起過濾作用,又可減緩藥液對樹脂柱的沖力。但是樹脂床高度只有玻璃柱高度的2/3,如何能保證一張薄薄的紙片從15厘米的高度落下時,還正好平平展展地鋪在樹脂床表面呢。這幾乎是不可能的。別著急,會有辦法的。我們剛才不是反沖過樹脂柱嗎?那在切斷水源后我們把水面加到與玻璃柱口相水平。當(dāng)樹脂顆粒沉降穩(wěn)定后,把比玻璃柱內(nèi)徑稍小的圓形濾紙片平放在水面上,打開止水夾,放水速度適當(dāng),這樣隨著水面下降,那可愛的濾紙片便可平平展展地鋪在樹脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的藥液進行實驗了。www.plantextra.com(n4S)b&c:F-y 兩種用途處理方法都一樣,用之前用乙醇洗脫至流出液與等量水混合不出現(xiàn)沉淀即可,然后用水沖至中性就可上樣。收集樣品洗脫液時應(yīng)考慮柱床中的“死體積”。樣品處理完后用95%乙醇洗脫再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇處理。+g7m)i/M-A#X 我們以前用的樹脂,如果是未經(jīng)處理過的就用3-5%的稀酸浸泡過夜,然后水洗至中性,再用3-5%的稀堿浸泡過夜,水洗至中性,然后95%的乙醇浸泡過夜,水洗至無醇味后用。一般這樣處理過就可以了,從實驗效果來看還可以。 |
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木蟲 (小有名氣)
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