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vivian.070銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求：奧拉西坦合成工藝，控制成本600以下 已有8人參與
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wjy82
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2樓2010-08-11 16:58:13
vivian.070
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3樓2010-08-12 13:41:42
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1.奧拉西坦(62613-82-5)的生產(chǎn)方法： (1)方法一： 4-氨基-3-羥基丁酸和二(三甲基硅烷基)胺反應(yīng)，對羥基進行保護，然后內(nèi)酰胺化生成內(nèi)酰胺，以2-溴乙酸乙酯對氨基進行烷基化，生成2-氧代-4-三甲硅氧基-1-吡咯烷乙酸乙酯，水解脫去羥基上的保護基，再氨解得到奧拉西坦(62613-82-5)。 (2)方法二： ①648g亞胺二乙酸乙酯溶于3600mL無水二氯甲烷和572mL三乙胺中，在0℃和攪拌下，滴加619g2-乙酯基乙酰氯溶于1100mL二氯甲烷中的溶液。在滴加過程中，注意反應(yīng)溫度不要超過10～15℃。加畢，在室溫下攪拌2h后，放置過夜。然后水洗，干燥，減壓濃縮。得到的油狀的N-(2-乙酯基乙�；�)亞胺二乙酸乙酯溶于無水苯中，然后在室溫下，把該苯溶液加到75.6g鈉溶于2700mL無水乙醇的溶液�；亓�6h，冷卻至室溫。用水不斷地萃取反應(yīng)液，萃取液合并，用鹽酸酸化至pH值為1。過濾析出的沉淀，重結(jié)晶得2-(3-乙酯基-4-羥基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔點175～179℃。 ②將20g2-(3-乙酯基-4-羥基-△3-吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯加入200mL熱乙腈和1.8mL水中�；亓�20min后，用冰浴冷卻，減壓濃縮得2-(吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯，熔點87～91℃。 ③將22.25g2-(吡咯烷2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯溶于445mL無水二甲氧基乙烷中，冷至0℃，加入1.52g硼氫化鈉，在冰浴上放置10min后，再在室溫下放置30min。用20%鹽酸酸化，過濾，濾液減壓濃縮后，溶入二氯甲烷，用無水硫酸鎂干燥。過濾，減壓濃縮，層析后得2-(4-羥基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯，熔點180℃(分解)。 ④8.9g2-(4-羥基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯溶于300mL甲醇，在0℃時通入氨氣，然后放置過夜。減壓除去溶劑，剩余物溶入甲醇，用活性炭過濾。將濾液緩慢加到200mL異丙醚中，收集析出的沉淀，即為奧拉西坦(62613-82-5)，熔點161～163℃。 |
4樓2010-08-12 18:48:34
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10樓2010-08-31 08:53:14
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