 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 505 | 回復(fù): 1 | |||
[交流]
【求助】求助：HPLC定量,得出無法解釋的結(jié)果？ 已有1人參與
|
|
第一次用HPLC定量,得出無法解釋的結(jié)果,請(qǐng)各位大俠幫忙. 用A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品(固體粉末),ddw制成0.5mg/ml溶液，分別進(jìn)樣5ul，10ul，15ul，20ul，25ul，30ul，50ul進(jìn)行 HPLC，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品HPLC檢測(cè)時(shí)的峰高，制得峰高與進(jìn)樣量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線y=31.286x+609.64(R2=0.98)。 將待測(cè)樣品X（固體粉末），ddw制成0.5mg/ml溶液，進(jìn)樣10ul（質(zhì)量為5ug），HPLC檢測(cè)，A物質(zhì)的峰高為1280.1，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算得HPCL檢測(cè)的10ul X樣品中A物質(zhì)的含量為32ug,可是X物質(zhì)進(jìn)行HPLC檢測(cè)時(shí)，進(jìn)樣總質(zhì)量不過5ug,A物質(zhì)在其中的含量怎么可能為32ug（〉5ug）呢？ 目前，我能夠想到的原因： 1，樣品配置的時(shí)候出現(xiàn)了問題： 但是，A和X物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行稱量、配制，都是取20mg樣品，溶于200ul ddw，配成100mg/ml母液，然后取5ul母液ddw稀釋至1ml,配成0.5mg/ml的檢測(cè)溶液。如果配制過程有問題，那么兩種物質(zhì)的溶液濃度就會(huì)都有問題，不會(huì)兩者之間有這么大的差異。 2，X樣品在A吸收峰的地方，還有另外一種物質(zhì)的吸收峰： 但是，HPLC的條件（流動(dòng)相中有機(jī)相和無機(jī)相的配比）做過多次改動(dòng)，X物質(zhì)中A物質(zhì)出峰時(shí)間與A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間總是一致的，沒有看見X物質(zhì)的A峰周圍有其它峰出現(xiàn)；并且，X物質(zhì)的A峰，很犀利，不像夾雜有其它物質(zhì)。 不知道還有什么問題，我忽略掉了，沒有注意，請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)。 本試驗(yàn)也用峰面積作過標(biāo)曲，R2=0.95；而用峰高作標(biāo)曲時(shí)，R2=0.98,線性更好一些。所以后來的試驗(yàn)用的是有關(guān)峰高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 另外，即使用峰面積的標(biāo)曲計(jì)算，還是得到同樣的結(jié)果。 請(qǐng)各位大俠指教。 根據(jù)峰高，而做的標(biāo)準(zhǔn)曲線  標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC峰圖  待測(cè)樣品X的HPLC峰圖  |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
312求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
化學(xué)工程321分求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
280求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
266求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
工科材料085601 279求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
環(huán)境工程調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
297求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
298-一志愿中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
焦慮
已經(jīng)有10人回復(fù)
2樓2010-08-12 13:57:42
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 wangd556 的主題更新
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 281求調(diào)劑（0805） +3 | 煙汐憶海 2026-03-16 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703化學(xué)336分求調(diào)劑 +5 | zbzihdhd 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +7 | 好運(yùn)連綿不絕 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[碩博家園] 湖北工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與健康學(xué)院-課題組招收2026級(jí)食品/生物方向碩士 +3 | 1喜春8 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +4 | 太陽花天天開心 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +5 | 時(shí)間點(diǎn) 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +5 | 26研0 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿211 285分求調(diào)劑 +5 | ly3471z 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0856專碩279求調(diào)劑 +5 | 加油加油！? 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機(jī)化學(xué) +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] ［0860］321分求調(diào)劑，ab區(qū)皆可 +4 | 寶貴熱 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +4 | 咪咪空空 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[碩博家園] 085600 260分求調(diào)劑 +3 | 天空還下雨么 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 18880831720 2026-03-11 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 工科調(diào)劑 +4 | Jiang191123！ 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料301分求調(diào)劑 +5 | Liyouyumairs 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 270求調(diào)劑 085600材料與化工專碩 +3 | YXCT 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑（食品/專碩） +3 | xc321 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 崔wj 2026-03-12 | 4/200 |
|