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【求助】求助：做藥品注冊(cè)的有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)方法學(xué)研究問題？
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小弟在做藥品注冊(cè)的有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)方法學(xué)研究過程中遇到一個(gè)問題： 安捷倫7890A+頂空，柱子是安捷倫的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶劑，異丙醇做內(nèi)標(biāo)物。甲醇的對(duì)稱因子老是達(dá)不到要求的0.8~1.5，做出來的總是0.76左右，后拖尾。乙酸乙酯和異丙醇的峰不拖尾，急求個(gè)解決的辦法 色譜條件是進(jìn)樣口： 后進(jìn)樣口 溫度200℃ 壓力9.420psi 恒流，流速4.39ml/min 分流方式：分流，分流比1:100 隔墊吹掃流量3ml/min，。 柱溫：70℃保持9.0min，然后50℃/min升到140℃，保持8.0min，共計(jì)18.4min 檢測(cè)器：前檢測(cè)器 溫度：300℃ H2：30ml/min Air：300ml/min 尾吹氣（N2）：30ml/min 進(jìn)樣量：0.01μL |
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