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nicolasjing木蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】mtbe直接和酸反應(yīng)制取叔丁酯
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小弟目前在做MTBE和酸（乙酸，丙烯酸，甲基丙烯酸），反應(yīng)溫度是55℃，在高壓釜密閉體系中，目的是制取叔丁酯，催化劑用的是離子交換樹脂NKC-9，問題是MTBE分解得到的異丁烯和甲醇，能分別和酸反應(yīng)生成叔丁酯和甲酯，且生成甲酯時(shí)產(chǎn)生的水和異丁烯水合生成叔丁醇，而異丁烯在溫度高時(shí)容易聚合，所以產(chǎn)物分布非常多，有異丁烯，甲酯，叔丁醇，異丁烯聚合物，叔丁酯，在加上原料MTBE，酸。有文獻(xiàn)提出加入酸酐與酯化反應(yīng)生成的水反應(yīng)來控制叔丁醇的量，這樣做確實(shí)可以提高叔丁醇的產(chǎn)率，但叔丁醇減少后，異丁烯聚合更加容易，我曾做過高溫下130℃左右這一反應(yīng)，主要生成甲酯，叔丁醇，但聚合物明顯增多， 困惑：1.想改變催化劑促進(jìn)酯化，但似乎沒聽說什么擇形催化劑能促進(jìn)叔丁酯形成而對甲酯生成不利？試過雜多酸效果和NKC-9差不多 2.想利用反應(yīng)精餾，但體系中組分太多，且有共沸組成，似乎行不通？ 3.想直接用CO羰基化的方法，但查文獻(xiàn)得知主要生成特戊酸甲酯。 4.想利用類似酯交換的方法，但查文獻(xiàn)沒發(fā)現(xiàn)用酯和醚進(jìn)行酯交換的? 5.有一篇日文專利在55℃條件下反應(yīng)，叔丁酯的選擇性可以達(dá)到98%，酸的轉(zhuǎn)化率為85%，也是樹脂催化劑，我模仿他的條件做，但選擇性很低，不知道小日本這篇專利是不是忽悠人，或者省略了什么關(guān)鍵，因?yàn)檫@篇只有日文，我在線翻譯了部分，才基本看懂一些。 6.反應(yīng)的關(guān)鍵在于脫水，我嘗試在體系中加入4A分子篩吸附生成的水，但沒有效果，我也曾經(jīng)想過利用一邊反應(yīng)一邊蒸餾的方法把生成的甲醇蒸出來，但從分析結(jié)果看，甲醇一生成出來就和酸反應(yīng)生成甲酯了。 往這里的高手能提供小弟一些方法和建議，不吝賜教，金幣可慷慨相送一些 [ Last edited by nicolasjing on 2010-8-18 at 15:36 ] |
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