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xubujin銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜檢測(cè)正己烷的條件 已有3人參與
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各位大蝦,我用氣相色譜檢測(cè)正己烷,峰面積逐漸減小【沒(méi)有反應(yīng),只測(cè)濃度】,我的檢測(cè)條件是: FID H2:40ml/min 進(jìn)樣口:160℃ 柱溫:160℃ 檢測(cè)器:210℃ 出峰時(shí)間是20分鐘左右,峰面積總是不斷減小,這是怎么回事?有人說(shuō)正己烷可能會(huì)燃燒不完全,產(chǎn)生積碳,使檢測(cè)器靈敏度降低。 請(qǐng)問(wèn)各位大蝦,我的這個(gè)檢測(cè)條件是否合適? [ Last edited by ^_^@^_^ on 2010-8-25 at 15:09 ] |
金蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (著名寫手)
有木有蟲(chóng)
| 是否每次的進(jìn)樣量不等?柱子涂什么固定相?是填充柱還是毛細(xì)管柱?這么高的柱溫和載氣流速似乎不應(yīng)到20min才出峰。如果是毛細(xì)管柱,是否分流比太高導(dǎo)致分流不穩(wěn)定?可以在試樣中加內(nèi)標(biāo)物或與其它組分比較含量,不必只考慮峰面積。積炭不是幾次檢測(cè)就能使檢測(cè)器靈敏度顯著降低的,一般是長(zhǎng)期累積的結(jié)果,對(duì)比一段時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)才能看出。先檢查一下H2/Air比例是否在最佳工作條件范圍內(nèi),再查一查氣路的氣密性(尤其是進(jìn)樣口的密封墊,是否已千瘡百孔該忍痛割愛(ài)了)。最后,實(shí)在沒(méi)轍就花個(gè)話費(fèi)向廠方售后部門告急吧! |
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