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[交流]
【求助】CV測試中氧化峰電位和還原峰電位的差值不斷增大是怎么回事
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小弟最近剛剛接觸有機體系的CV測試，用二茂鐵做內(nèi)標，四丁基高氯酸銨做電解質(zhì)，乙腈為溶劑，參比電極為Ag/Ag+電極，電極內(nèi)液為自己配制：AgNO3為0.01mol/L，四丁基高氯酸銨為0.1mol/L，也是乙腈為溶劑，直接三電極體系測試，Pt絲為對電極，玻碳電極為工作電極。做CV前用高純氬氣通半小時。 出現(xiàn)了這么幾個問題： 1. 隨著時間的變化，CV曲線的△E不斷變大。 做二茂鐵的CV曲線，剛開始還可以，氧化還原峰電位差值在70mV左右，圖形也比較漂亮。但我過一會兒，大概半小時后重新再掃，出現(xiàn)了氧化峰正移，還原峰負移的現(xiàn)象，也就是△E變大了，100mV了，再過一會兒掃，又大了。都快200mV了。我把工作電極拿出來重新磨、清洗，再掃，好了一點，在80多mV，但過十分鐘再掃，又是一百好幾十了，而且以后的峰越來越平緩。重復(fù)幾次都是這樣，很郁悶。 2.Ag/Ag+參比電極的液面不斷下降。我按辰華工程師的說法，把用過后的參比電極浸泡在四丁基高氯酸銨的乙腈溶液中，溶液與電極內(nèi)液相同。但我這樣做之后，第二天早上發(fā)現(xiàn)電極內(nèi)液液面下降了不少。 有機體系的循環(huán)伏安本人以前根本沒有接觸過，所以向大家請教，希望得到指導(dǎo)，謝謝！ |
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caibin088789
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4樓2011-07-11 14:44:23
fieldtd(金幣+5):說得很有道理，但是太籠統(tǒng)了 2010-08-22 23:19:55
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現(xiàn)代伏安分析儀的特征是由恒電位儀控制工作電極上的電位，將電解池的電阻減到最�。串a(chǎn)生變形的伏安圖，低的電流響應(yīng)，峰位移，峰變寬），下式解釋了這種歐姆變形產(chǎn)生的原因： Eapp=Ewe-Ere-iR，其中iR為歐姆壓降 我們在測試過程中，參比電極盡可能靠近工作電極，并通過一個高阻電路與儀器連接，以致沒有電流流過參比電極，這時iR可降低至最小。但是，不是所有的iR降都能通過恒電位控制消除。其中一部分，表示為iRu（Ru為未補償?shù)墓ぷ麟姌O與參比電極間的溶液電阻）將仍包含在測量電位中。當使用非水溶劑時，此電位成分變得相當大，并導(dǎo)致了伏安響應(yīng)的嚴重扭曲。 |
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2樓2010-08-22 14:31:37
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