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木心病樹銀蟲 (小有名氣)
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【求助】【求助】溶劑殘留方法的檢測(cè)限的對(duì)稱性（拖尾）和回收率
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1、最近在做溶劑殘留的方法學(xué)驗(yàn)證，里面的殘留溶劑是甲醇和乙酸乙酯，在做乙酸乙酯的檢測(cè)限的時(shí)候，峰形有點(diǎn)拖尾，對(duì)稱因子達(dá)不到0.8，定量限是可以的，請(qǐng)問(wèn)各位老師有沒有遇到這種情況，檢測(cè)限的對(duì)稱因子不合格對(duì)注冊(cè)沒有影響吧。 2、我們?cè)谧龌厥章实臅r(shí)候用的是內(nèi)標(biāo)法，請(qǐng)老師看看我的方法有沒有問(wèn)題，產(chǎn)品中甲醇含量范圍30~500PPM左右，乙酸乙酯的檢測(cè)不到。我按照50%、10%、5%做的回收率，方法如下： 內(nèi)標(biāo)溶液：稱取異丙醇1.0605g，于500ml容量瓶中，用DMF定溶至刻度。 溶液1--------準(zhǔn)確稱取甲醇0.3000g、乙酸乙酯0.5000g于一100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)物溶液稀釋至刻度100%）。 溶液2 -------準(zhǔn)確移取25.0ml溶液1于50ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)物溶液稀釋至刻度（50%）。 溶液3------準(zhǔn)確移取5ml溶液1于50ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)物溶液稀釋至刻度（10%）。 溶液4 ------準(zhǔn)確移取2.5ml溶液1于50ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)物溶液稀釋至刻度（5%）。 標(biāo)準(zhǔn)溶液------準(zhǔn)確稱取甲醇0.1826g、乙酸乙酯0.1900g、異丙醇0.2155g于一100ml容量瓶中，用DMF稀釋至刻度，備用。 取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，平行測(cè)定三次，記錄殘留溶劑及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量和峰面積，根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算各殘留溶劑的校正因子： fi=As*mi/Ai*ms 式中： fi-組分i的校正因子 As-組分i所對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)物S的峰面積 Ai-組分i的峰面積 ms-組分i所對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)物S的質(zhì)量 mi-組分i的質(zhì)量 將配制好的溶液1到溶液4分別進(jìn)樣檢測(cè)，每個(gè)溶液進(jìn)樣三次，計(jì)算各溶液的實(shí)測(cè)純度,。由溶液的稀釋過(guò)程可以計(jì)算溶液的理論純度，將測(cè)定值與理論值相比可以計(jì)算回收率。 上述方法的溶液范圍不知道設(shè)定的是否符合要求，我們儀器的定量限，甲醇的為23PPM，乙酸乙酯為20PPM，請(qǐng)老師給與指導(dǎo)，謝謝。 [ Last edited by 木心病樹 on 2010-8-24 at 07:54 ] |
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