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【求助】求助：檢測(cè)樣品 出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象問(wèn)題？ 已有3人參與
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我用甲醇和水作流動(dòng)相，測(cè)量樣品MMA含量，溫度儀器控制在27度，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方法測(cè)量。 開(kāi)始測(cè)MMA不同濃度標(biāo)樣時(shí)候，出峰的時(shí)間是9min，設(shè)置的測(cè)量時(shí)間是15min，每次進(jìn)樣間隔2Min，其他成分也都能在15Min出峰。 因?yàn)槲颐颗蔚臉悠份^多，這兩天要測(cè)近100個(gè)，我為了保持測(cè)量?jī)x器的穩(wěn)定性，想一批樣品同一次開(kāi)機(jī)狀態(tài)下測(cè)完，所以前后加起來(lái)近27個(gè)小時(shí)。 現(xiàn)在的問(wèn)題是，隨著測(cè)量時(shí)間的延長(zhǎng)，MMA的出峰時(shí)間由最初標(biāo)樣檢測(cè)的9min，在隨后樣品檢測(cè)的24個(gè)小時(shí)內(nèi)后移到了10.7Min。最初樣品中MMA的出峰時(shí)間也是和樣品一致的。 所有樣品的物質(zhì)組成一樣，只是有成分含量上的差別而已。 想問(wèn)問(wèn)大家，檢測(cè)時(shí)間太久，出峰時(shí)間后移正常嗎？ 此外，開(kāi)始檢測(cè)的時(shí)候峰沒(méi)有拖尾現(xiàn)象，后來(lái)就逐漸開(kāi)始拖尾了。這和儀器使用時(shí)間太長(zhǎng)有關(guān)系嗎？ |
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5樓2010-08-25 12:26:00
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