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【求助】求助:用甲醇和水作流動相,測量樣品MMA含量問題? 已有1人參與
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我用甲醇和水作流動相,測量樣品MMA含量,溫度儀器控制在27度,采取自動進樣的方法測量。 開始測MMA不同濃度標樣時候,出峰的時間是9min,設(shè)置的測量時間是15min,每次進樣間隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。 因為我每批次的樣品較多,這兩天要測近100個,我為了保持測量儀器的穩(wěn)定性,想一批樣品同一次開機狀態(tài)下測完,所以前后加起來近27個小時。 現(xiàn)在的問題是,隨著測量時間的延長,MMA的出峰時間由最初標樣檢測的9min,在隨后樣品檢測的24個小時內(nèi)后移到了10.7Min。最初樣品中MMA的出峰時間也是和樣品一致的。 所有樣品的物質(zhì)組成一樣,只是有成分含量上的差別而已。 想問問大家,檢測時間太久,出峰時間后移正常嗎? 此外,開始檢測的時候峰沒有拖尾現(xiàn)象,后來就逐漸開始拖尾了。這和儀器使用時間太長有關(guān)系嗎? |
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