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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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Cavalier2008

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)

[交流] 【求助】浸漬法負(fù)載不上去怎么辦 已有4人參與

我是采用等體積浸漬法制備催化劑,采用硼氫化鈉還原,結(jié)果發(fā)現(xiàn)活性組分沒(méi)負(fù)載上去,自己估計(jì)是在洗滌步驟出現(xiàn)問(wèn)題,請(qǐng)問(wèn)大家都是如何去除還原后催化劑中的雜質(zhì)呢?還有,我經(jīng)常看到制備后要陳化,請(qǐng)問(wèn)陳化對(duì)催化劑制備有什么好處呢?
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liunan433

金蟲(chóng) (小有名氣)

Cavalier2008(金幣+1): 2010-08-25 15:53:57
如果活性組分與載體的吸附作用不是很弱的話,一般也不會(huì)洗下來(lái)把,陳化的過(guò)程我覺(jué)得有必要
志在山頂?shù)娜,不?huì)貪戀山腰的風(fēng)景
2樓2010-08-25 09:47:06
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高駒

至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)

Cavalier2008(金幣+1): 2010-08-25 15:53:40
你是如何判斷活性組分沒(méi)負(fù)載上的。一般還原成單質(zhì)是不會(huì)洗下來(lái)的。
陳化一般是在制備催化劑載體的時(shí)候的一個(gè)操作。
小木蟲(chóng)是我的五分之一。
3樓2010-08-25 10:17:23
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jinkai838

木蟲(chóng) (著名寫手)

Cavalier2008(金幣+1): 2010-08-25 15:53:36
陳化一般是沉淀完全后讓晶粒長(zhǎng)大的作用
斜杠青年
4樓2010-08-25 12:55:36
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wangzongbao

金蟲(chóng) (小有名氣)

Cavalier2008(金幣+1):謝謝 2010-08-25 15:53:33
浸漬完之后一般需要放置一段時(shí)間,主要是浸漬液滲透到載體的孔道里需要一段時(shí)間,浸漬完之后一般是要焙燒的,這樣活性組分就能固定在載體上了
5樓2010-08-25 13:34:22
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Cavalier2008

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)

引用回帖:
Originally posted by 高駒 at 2010-08-25 10:17:23:
你是如何判斷活性組分沒(méi)負(fù)載上的。一般還原成單質(zhì)是不會(huì)洗下來(lái)的。
陳化一般是在制備催化劑載體的時(shí)候的一個(gè)操作。

我在做催化反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)催化性能很弱,幾乎都可以忽略不計(jì),我猜測(cè)是我在還原干燥后抽濾洗滌把活性組分都洗掉了。請(qǐng)問(wèn)你做催化劑的時(shí)候是不是還原之后都灼燒下然后在洗滌呀?
Just do it!
6樓2010-08-25 15:56:16
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Cavalier2008

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)

引用回帖:
Originally posted by wangzongbao at 2010-08-25 13:34:22:
浸漬完之后一般需要放置一段時(shí)間,主要是浸漬液滲透到載體的孔道里需要一段時(shí)間,浸漬完之后一般是要焙燒的,這樣活性組分就能固定在載體上了

我是在加入活性組分之后攪拌了24小時(shí),然后采用硼氫化鈉還原,在烘箱中使之干燥后就進(jìn)行了抽濾洗滌,催化活性檢測(cè)催化性能沒(méi)有,我估計(jì)是在洗滌過(guò)程中活性組分洗完了,并且我還很難判斷什么情況下還原完全進(jìn)行了,請(qǐng)問(wèn)你是怎么判斷的呀
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7樓2010-08-25 15:59:24
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silhouettecn

金蟲(chóng) (小有名氣)

小木蟲(chóng)

Cavalier2008(金幣+1):thanks a lot 2010-08-25 17:48:41
引用回帖:
Originally posted by Cavalier2008 at 2010-08-25 09:25:08:
我是采用等體積浸漬法制備催化劑,采用硼氫化鈉還原,結(jié)果發(fā)現(xiàn)活性組分沒(méi)負(fù)載上去,自己估計(jì)是在洗滌步驟出現(xiàn)問(wèn)題,請(qǐng)問(wèn)大家都是如何去除還原后催化劑中的雜質(zhì)呢?還有,我經(jīng)?吹街苽浜笠惢,請(qǐng)問(wèn)陳化對(duì)催化劑 ...

first , the way you test the loading is not right. The best one is using element analysis or EXD to see whether the metal or elements you want is loaded on the support.

because for activity, so many factors effect it, such as particle size (if your reaction is structure sensitive ), coordiation, the chemical state, and so on.

the other way to test may be to reduce you sample under H2 for while. if it works, then it means the NaBH4 is not the right reductant. you can't choose it.

the third way is to use some special indicator to find the amount of the elements in the filter by tritation.

if the amount in the filter solutin is higher, even similar to the calculation amount, then you are sure to your conclustion.
學(xué)無(wú)止境,苦為舟,賦為舵,
8樓2010-08-25 16:32:31
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高駒

至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)


小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Cavalier2008 at 2010-08-25 15:56:16:



我在做催化反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)催化性能很弱,幾乎都可以忽略不計(jì),我猜測(cè)是我在還原干燥后抽濾洗滌把活性組分都洗掉了。請(qǐng)問(wèn)你做催化劑的時(shí)候是不是還原之后都灼燒下然后在洗滌呀?

既然還原了,就不能再灼燒了,那不有氧化了嗎。
反應(yīng)弱的原因可能是活性組分的催化能力不行。
小木蟲(chóng)是我的五分之一。
9樓2010-08-26 22:34:16
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稻花香

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫手)


小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
可能是你的還原劑都沒(méi)選擇好,不知道你具體是做的什么催化劑。一般是加入還原劑后攪拌一段時(shí)間。
淡定
10樓2010-08-31 17:35:28
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