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【求助】大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理后可以將其干燥備用嗎? 已有3人參與
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| 請(qǐng)問(wèn)各位,大孔吸附樹(shù)脂經(jīng)過(guò)預(yù)處理后可以將其干燥備用嗎?如果能,那已經(jīng)預(yù)處理好的干燥樹(shù)脂在使用前應(yīng)該經(jīng)過(guò)什么處理呢?先謝謝各位了! |
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至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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新購(gòu)樹(shù)脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學(xué)殘留,所以使用前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行預(yù)處理。 1裝柱前清洗吸附柱與管道,并排凈設(shè)備內(nèi)的水,以防有害物質(zhì)對(duì)樹(shù)脂的污染。 2于吸附柱內(nèi)加入相當(dāng)裝填樹(shù)脂0.5倍的水,然后將新大孔樹(shù)脂投入柱中,把過(guò)量的水從柱底放出,并保持水面高于樹(shù)脂層表面約20厘米,直到所有的樹(shù)脂全部轉(zhuǎn)移到柱中。 3從樹(shù)脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹(shù)脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分?jǐn)U展,小顆粒樹(shù)脂沖出。 4用2倍樹(shù)脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過(guò)樹(shù)脂層,并保持液面高度,浸泡過(guò)夜。 5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過(guò)樹(shù)脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至 6從柱中放出少量的乙醇,檢查樹(shù)脂是否洗凈,否則繼續(xù)用乙醇洗柱,直至符合要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質(zhì)的檢測(cè) 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合后,溶液應(yīng)澄清;再在10℃放置30分鐘,溶液仍應(yīng)澄清 b.不揮發(fā)物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內(nèi)掃描紫外圖譜,在250nm左右應(yīng)無(wú)明顯紫外吸收 7用去離子水以2BV/H的流速通過(guò)樹(shù)脂層,洗凈乙醇。 8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過(guò)樹(shù)脂層,并浸泡3小時(shí),而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測(cè)pH=7)。 9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡3小時(shí),而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測(cè)pH=7)。 10樹(shù)脂吸附達(dá)飽和的終點(diǎn)判定方法:藥液以一定速度通過(guò)樹(shù)脂柱,根據(jù)預(yù)算用量,在其附近,取過(guò)柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞后猛力振搖。觀察泡沫持續(xù)時(shí)間,如泡沫持續(xù)時(shí)間為15分鐘以上,則為陽(yáng)性,此時(shí)樹(shù)脂達(dá)到飽和。 |

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