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【原創(chuàng)】個(gè)人參加課題研究藥物合成的一些心得,希望各位頂頂 已有46人參與
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心得:理論指導(dǎo)實(shí)驗(yàn) 小生初學(xué)咋到,望各位不吝賜教~~ (1)選反應(yīng),查資料(最好是新出論文,一般是碩士論文較有前途。) (2)常以類推的方法去合成有生理活性的藥物~~類如嘧啶環(huán)有抗腫瘤的活性 (3)原料的純度也要注意(GR AR CR ) (4)合成方法最好是“一鍋煮”的方法,因?yàn)楹唵,操作方?br /> (5)最好是水相合成,最要控制好溫度即可,有情況的可以加催化劑。若是有催化劑,可以考慮水循環(huán)。 (6)溫度控制有兩種,一種恒溫,還有一種就是程序升溫。 (7)可以用帶有不同官能團(tuán)原料去合成,這樣可以選擇活性較好的藥物。 (8)測(cè)定分前期化學(xué)物質(zhì)測(cè)定和后期的生理活性測(cè)定 (9)后處理也十分重要包括 a 抽濾 濾紙要稱重,算初重和精重。有泡沫盡量不要讓他進(jìn)入抽濾機(jī)中,時(shí)間長了會(huì)腐蝕機(jī)器的 b 重結(jié)晶(選擇適當(dāng)?shù)娜軇,可要加熱溶解是,溶解度大,可以是混合溶劑,可根?jù)相似相容原理) c 存放,用紙包或者塑料袋裝。 (10)測(cè)定熔點(diǎn),看是否純度是否達(dá)標(biāo)。有機(jī)物一般不超過300攝氏度。嘧啶環(huán)類要高一些 (11)還要進(jìn)行單晶培養(yǎng),用于光柵衍射,探究結(jié)構(gòu)。 (12)化學(xué)測(cè)定包括a高效液相,b氣質(zhì)聯(lián)合(溫度不要超過170攝氏度)c 紅外 d核磁共振e單晶衍射 合成過程 (13)記錄天氣,溫度,反應(yīng)式 (14)稱量(1~2mmol為好,采用25mml圓底燒瓶即可,不要浪費(fèi)。┯秒娮犹炱椒Q量(要求:要快,要準(zhǔn),原因,有些物質(zhì)易吸水和在空氣中易變質(zhì)) (15)轉(zhuǎn)子要洗干凈,同樣燒瓶也要清洗干凈,否則會(huì)有粘附現(xiàn)象(要注意有時(shí)在反應(yīng)時(shí),轉(zhuǎn)子不動(dòng)了,要經(jīng)行處理,否則反應(yīng)不繼續(xù)了) (16)擔(dān)架,常采用油。囟瓤梢裕┘永淠,要注意溫度探測(cè)頭是否在油中,溫度加熱器很靈敏的。 (17)反應(yīng)過程要用TLC板跟蹤(用乙酸乙酯或丙酮與石油醚經(jīng)行跑板。極性大的跑得快。) (18)每次點(diǎn)樣后,毛細(xì)管要用溶劑清洗2遍,試劑潤洗1次就可了 (19)板盡量長一些,可以拉得開,是在不行,可多跑幾次。TLC要浸潤了 (20)有機(jī)反應(yīng)時(shí)間越長,反應(yīng)進(jìn)程越大。 (21)要注意觀察溶液顏色的變化,顏色,渾濁度。 大家多頂頂啊~~謝謝各位蟲友啦~~ ![]() |
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