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有機(jī)小蟲銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助/交流】請(qǐng)教N(yùn)HS活性脂與氨基的反應(yīng)
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小弟先用N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)在DCC條件下，將某羧酸做成活性脂, 得到粗產(chǎn)物活性脂后，根據(jù)文獻(xiàn)，只是過(guò)濾除去了粗產(chǎn)物中的DCU, 然后再用該活性脂（過(guò)量2倍）與末端帶有氨基的高分子反應(yīng)，溶劑是苯酚/甲醇（7/3質(zhì)量比），(沒(méi)辦法，只能用苯酚與甲醇的混合溶劑)，反應(yīng)后，高分子鏈上的氨基只有約50%與活性脂發(fā)生了反應(yīng)，其余并沒(méi)有發(fā)生反應(yīng)，在這里請(qǐng)教各位： 怎么提高這個(gè)氨基的轉(zhuǎn)化率？ 溫度高好，還是低好? 是不是能加三乙胺，NMM, DIEA等有機(jī)堿來(lái)促進(jìn)反應(yīng)，有沒(méi)有加酸促進(jìn)反應(yīng)的可能性？ 請(qǐng)各位高手，不吝賜教! |
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 化學(xué)反應(yīng) | 羧基活化EDC|DCC,NHS |
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a11121223
鐵蟲 (正式寫手)
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
dhd997(金幣+1): 歡迎交流討論 2011-09-25 09:17:28
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
dhd997(金幣+1): 歡迎交流討論 2011-09-25 09:17:28
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你好 我也在做類似的反應(yīng)，可是得到的結(jié)果很不理想 想請(qǐng)教下 你的具體步驟。 我也是用NHS先活化羧基，得到的活性酯點(diǎn)板來(lái)看極性很小，用甲醇和二氯甲烷1：10 差不多在溶劑線的位置，應(yīng)該是對(duì)的吧 我沒(méi)有打譜來(lái)確定它的結(jié)構(gòu)。 然后活化酯跟大分子在dmso里直接攪 再點(diǎn)板看，羧基的點(diǎn)又出現(xiàn)了，我都懷疑沒(méi)有反應(yīng)掉 哎 |
3樓2011-09-24 11:09:44
4樓2011-10-18 10:56:04
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