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【求助】請教：空白在2.8-3.1分鐘之間有一個很小的峰？ 已有7人參與
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最近在做原料藥的有關(guān)物質(zhì)方法驗證，小弟是頭一次搞這個東西，有很多問題都不大明白，特向各位老師請教。有些問題請不要見笑。。。。 有關(guān)物質(zhì)采用的HPLC方法 島津的液相10AT 流動相：0.05mol/L的磷酸二氫鈉(PH=3)：甲醇：乙腈=90:6：4 柱子：C18 流速：0.8ml/min 檢測波長：210nm 進樣量：20ul 問題 1、在進行檢測時，空白在2.8-3.1分鐘之間有一個很小的峰（峰高大概是0.07mv，想忽略不計可是他畢竟占一定的峰面積啊）。不知道是什么原因， 2、此空白峰出峰時間和我們樣品的一個雜質(zhì)（丙氨酸）出峰時間正好重疊，而且峰形不好，達不到注冊要求的（對稱性和分離度），但主峰符合要求。   [ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:18 ] |
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2樓2010-09-02 17:51:01
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5樓2010-09-02 20:41:59
6樓2010-09-03 10:18:36
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此肯定需要控制的，含量還不小，國家藥典有用薄層色譜方法控制，但是小弟不大熟練那個分析方法，而且即使將此雜質(zhì)分開來測，那么在檢測雜質(zhì)總量的時候它是無法定量的，所以它影響雜質(zhì)的總量。小弟有點笨，希望老師給與指導，謝謝。 我們的空白溶劑是流動相，直接進的流動相。 1、藥典上有薄層色譜的方法進行控制，但是有關(guān)物質(zhì)需要知道總量，因為丙氨酸的含量無法定量，所以總量是很影響的。指導法則雜質(zhì)的總量不能超過2%，而藥典的對丙氨酸的控制為1%以下。 2、流動相的水和有機溶劑的比例，我調(diào)試過了，丙氨酸的峰始終在2.8-3.1之間，很讓我崩潰。 希望老師指導。 上傳兩張圖片，這樣更加明了，謝謝老師的回復(fù)。 |
7樓2010-09-03 10:20:20
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我用的就是流動相溶的，進的空白溶劑就是流動相。 此肯定需要控制的，含量還不小，國家藥典有用薄層色譜方法控制，但是小弟不大熟練那個分析方法，而且即使將此雜質(zhì)分開來測，那么在檢測雜質(zhì)總量的時候它是無法定量的，所以它影響雜質(zhì)的總量。小弟有點笨，希望老師給與指導，謝謝。 我們的空白溶劑是流動相，直接進的流動相。 1、藥典上有薄層色譜的方法進行控制，但是有關(guān)物質(zhì)需要知道總量，因為丙氨酸的含量無法定量，所以總量是很影響的。指導法則雜質(zhì)的總量不能超過2%，而藥典的對丙氨酸的控制為1%以下。 2、流動相的水和有機溶劑的比例，我調(diào)試過了，丙氨酸的峰始終在2.8-3.1之間，很讓我崩潰。 希望老師指導。 上傳兩張圖片，這樣更加明了，謝謝老師的回復(fù)。 [ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:22 ] |
8樓2010-09-03 10:20:39
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9樓2010-09-03 10:29:52
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10樓2010-09-03 10:39:07
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