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zhy198722木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【討論】jade 5.0里自動尋峰與峰涂得出來的數(shù)據(jù)相差較大 已有4人參與
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| jade 5.0里自動尋峰或是手工標峰在報告里的結(jié)果與峰涂得出來的數(shù)據(jù)相差較大，哪個較準確些？ |
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qinlei111
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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3樓2010-09-08 14:58:02
xhtangxh
木蟲 (著名寫手)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
zhangwengui330(金幣+2):謝謝應助！歡迎常來催化版！ 2010-09-08 16:56:46
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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應助！歡迎常來催化版！ 2010-09-08 16:56:46
| XRD峰的構(gòu)成十分復雜，是多種因素綜合影響形成的具有一定半高寬的包絡峰，至少包括以下幾方面：Ka1和Ka2本征衍射、儀器自身精密度(工作狀態(tài)穩(wěn)定性、X光聚焦與發(fā)散等)、樣品性質(zhì)(吸收、粒徑、晶格畸變程度及內(nèi)外應力大小等)、背景及信噪比等。由于Ka1和Ka2本征衍射線距離較近，在2theta角為30度以下時很難分開，加上X光在水平和垂直方向的發(fā)散影響，如果隨機噪音信號干擾較大，手工確定峰位置有時是很不準確的。將衍射峰擴寬可以發(fā)現(xiàn)，峰形是不對稱的，即使經(jīng)過校正(如扣背景、剝離Ka2衍射)，仍可以看出是“伸舌峰”，一般可以用Pseudo-Voigt或Pearson VII函數(shù)描述，自動尋峰通常考慮了上述影響因素(當然需要預先設置尋峰條件)，因此得出的既不是峰頂位置也不是峰兩側(cè)半高處位置的中分點。在自動尋峰時一般以2theta角為30度位置附近峰的半高寬為參考，因此半高寬設置不當有時也造成一定誤差。應當注意的是，要獲得比較準確的峰位置還應在掃描時選擇合適的步長，一般為特征峰半高寬的1/4或1/5。 |
2樓2010-09-08 13:08:25
zhy198722
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4樓2010-09-08 16:15:27
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5樓2010-09-08 16:19:31
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