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wanggongfu2001金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求助催化脫芐
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最近做一個(gè)脫芐反應(yīng)，是個(gè)哌啶環(huán)上仲氨基用芐基保護(hù)后進(jìn)行一系列反應(yīng)，最后脫芐基，現(xiàn)在問題是我用10%Pd/C（含鈀5%，含水量67%，）脫芐，70度，4個(gè)大氣壓，乙醇為溶劑，反應(yīng)12h，TLC顯示反應(yīng)并不徹底（反應(yīng)時(shí)間不能再延長，否則環(huán)上有個(gè)手性碳會(huì)消旋），本來想加點(diǎn)乙酸加速反應(yīng)，結(jié)果反應(yīng)是加速了，但是這個(gè)環(huán)上有個(gè)側(cè)鏈乙酯基，通過反應(yīng)發(fā)現(xiàn)貌似水解了一部分，又改用10%的干Pd/C（也加乙酸），反應(yīng)仍不理想。問題1：有沒有好辦法讓其快速用Pd/C脫芐？2：在上述條件下那個(gè)乙酯基會(huì)水解嗎？謝謝！ 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2379398 |
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