 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【求助】請問廢水中各種含磷化合物的測定
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2046 | 回復: 8 | |||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
jsjjqc金蟲 (小有名氣)
|
[交流]
【求助】請問廢水中各種含磷化合物的測定 已有7人參與
|
||
| 需要測定廢水處理廠最終出水中溶解有機磷化合物的濃度，查了文獻，目前很多都只是用TP、DOP、PP表征廢水中磷的濃度，廢水中含磷化合物這么復雜，請前輩們指點下可行的思路，謝謝！ |
回復此樓» 猜你喜歡
招收調劑碩士
已經有12人回復
-
296求調劑
已經有8人回復
-
招收博士1-2人
已經有3人回復
-
085700資源與環(huán)境308求調劑
已經有11人回復
-
279分求調劑 一志愿211
已經有9人回復
-
274求調劑
已經有8人回復
-
290求調劑
已經有4人回復
-
一志愿西南交通 專碩 材料355 本科雙非 求調劑
已經有4人回復
-
295復試調劑
已經有6人回復
-
工科材料085601 279求調劑
已經有8人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 急，幫看看細胞色素脫氫酶活性測定結果
已經有5人回復
- 求助廢水中酚含量的測定與處理
已經有25人回復
- 下列化合物中，哪一個具有最小的Pka值
已經有11人回復
- 具有共軛體系的化合物一般在紫外燈下都能顯色，但是為什么丙烯腈在紫外燈下不顯色呢？
已經有21人回復
- 請教關于含噻吩的化合物上溴的問題
已經有15人回復
- 用苯酚硫酸法測定多糖含量，
已經有28人回復
- 含磷化合物在NMR氫譜碳譜中磷對相鄰碳或氫有裂分嗎？
已經有7人回復
- 檸檬酸鈉含量測定
已經有6人回復
- 皂化值測定中操作問題
已經有5人回復
- 廢水中銅離子的測定
已經有5人回復
- 廢水中羥基自由基的測定有沒有什么好方法？
已經有5人回復
- 用液相色譜測定酚醛廢水中甲醛和苯酚含量
已經有6人回復
- 【求助】【求助】請問廢水中各種含磷化合物的測定
已經有4人回復
5樓2010-09-09 11:34:27
hanyu_cn
木蟲 (小有名氣)
- 應助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 2442.8
- 散金: 3
- 紅花: 4
- 帖子: 232
- 在線: 27.6小時
- 蟲號: 268110
- 注冊: 2006-07-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
2樓2010-09-09 05:04:37
393432537
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 16 (小學生)
- 金幣: 1758.8
- 散金: 2
- 紅花: 3
- 帖子: 1351
- 在線: 169.8小時
- 蟲號: 1060253
- 注冊: 2010-07-19
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
3樓2010-09-09 08:49:39
王丹慧7987
金蟲 (正式寫手)
- 應助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1115.3
- 散金: 12
- 紅花: 1
- 帖子: 375
- 在線: 101.3小時
- 蟲號: 746056
- 注冊: 2009-04-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來分析版 2010-09-10 16:01:24
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來分析版 2010-09-10 16:01:24
|
1 適用范圍 本標準適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中中基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的測定。 本方法用三氯甲烷萃取水中上述農藥，用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。在測定敵百蟲時。出于極性大、水溶性強，用三氯甲烷萃取時提取率為零，故采用將敵百蟲轉化為敵敵畏后再行測定的間接測定法。 本方法對甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的檢出限為10－9～10－10g，測定下限通常為5×10－4～10－5mg／L。當所用儀器不同時，方法的檢出范圍有所不同。 2 試劑和材料 2.1 載氣和輔助氣體 a.載氣：氮氣，純度99.9％，用裝5A分子篩凈化管凈化。 b.燃燒氣：氫氣，純度99.9％，用裝5A分子篩凈化管凈化。 c.助燃氣：空氣，用裝5A分子篩凈化管凈化。 2.2 配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料 2.2.1 色譜標準物：甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲.純度均為95％～99％。 2.2.2 三氯甲烷(CHCl3)：分析純。 2.2.3 無水硫酸鈉(Na2SO4)沖：分析純。 2.2.4 氫氧化鈉(NaOH)：分析純。 2.2.5 鹽酸(HCl)：分析純，?＝1.19g／mL。 2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料 2.3.1 色譜柱和填充物參考3.4條有關內容。 2.3.2 涂漬固定液所用溶劑：三氯甲烷(2.2.2)。 3 儀器 3.1 儀器型號：配備有火焰光度檢測器的氣相色譜儀。 3.2 記錄器：與儀器相匹配的記錄儀。 3.3 檢測器 3.3.1 類型；火焰光度檢測器。 3.3.2 器件的特性：火焰光度檢測器采用磷濾光片，所用光電倍增管高壓及高阻通常分別為675V和1070。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型及特征 硬質玻璃填充柱，長2m，內徑4mm。3.4.2 色譜柱的預處理 經水沖洗后，將玻璃柱管內注滿洗液浸泡2h(必要時可將洗液溫熱效果更好)，然后用自來水沖洗至中性，蒸餾水沖洗烘干后進行硅烷化處理：將6％～10％的二氯二甲基硅烷－甲醇溶液注滿玻璃柱管浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干備用。 3.4.3 填充物 3.4.4.1 載體 白色酸洗硅烷化硅藻土擔體(0.15～0.20m／m)。 3.4.4.2 固定液 a.名稱及化學性質：二甲基硅油(DC-200)，聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)，最高使用溫度250℃。 b.液相載荷量：DC-200為5％，QF-1為7.5％。 c.涂漬固定液的方法：根據擔體的重量稱取一定量的固定液。溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有擔體的燒杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～20m，搖勻后浸2h，然后在通風柜中用紅外燈將溶劑揮發(fā)干(在揮發(fā)時須不斷搖動容器，以使固定液涂漬均勻)，再置于120℃烘箱中放置4h后備用。 3.4.4.3 色譜柱的填充方法 將色譜柱的尾端(接檢測器一端)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端通過軟管接一漏斗。開動真空泵后將固定相徐徐傾入色譜柱內，并輕輕拍打色譜柱，使固定相在色譜柱內填充緊密，至固定相不再抽入柱內為止，裝填完畢后用硅烷化玻璃棉塞住色譜柱另一端。 3.4.4.4 色譜柱的老化 將填充好的色譜柱裝機通氮氣，以100℃為起點，每2h上升20℃的速度至230℃連續(xù)老化24h。(老化時色譜柱應和檢測器斷開，以免污染檢測器)。 3.4.5 柱效能和分離度 總分離效能指標： 對硫磷、馬拉硫磷 K1＝28.08 馬拉硫磷、甲基對硫磷 K2＝10.52 甲基時硫磷、樂果 K3＝28.60 樂果、敵敵畏 K4＝57.75 難分離物質對馬拉硫磷、甲基對硫磷的峰高分離度0.9。 3.5 試樣預處理時使用的儀器 3.5.1 樣品瓶：1L的玻璃磨口瓶。 3.5.2 蒸發(fā)濃縮器：K-D式。 3.5.3 分液漏斗：250mL、500mL。 3.5.4 水浴鍋。 3.5.5 微量注射器：10?L。 3.5.6 繼電器及接點溫度計。 3.5.7 pH計。 4 樣品 4.1 樣品性質 水樣，在水中有機磷農藥不太穩(wěn)定，易降解。 4.2 水樣采集及貯存方法 用玻璃磨口瓶(3.5.1)采集樣品，在采樣前用水樣將取樣瓶沖洗2～3次。水樣應在弱酸性狀態(tài)下保存，因敵敵畏及敵百蟲易降解，應盡快分析，其余四種有機磷農藥的水樣可在4℃冷藏箱中保存三天。 4.3 試樣的預處理 4.3.1 甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏的測定 搖勻樣品并經過濾去除機械雜質，取試樣100mL(或視水質而定)于250mL燒杯中。調PH至6.5，然后將試樣轉移至250mL分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次。每次三氯甲烷用量5mL(相比為1：20)，振搖5min，靜置分層。合并三氯甲烷，收集水層。將合并后的三氯甲烷經無水硫酸鈉脫水后。供測定用。無水硫酸鈉脫水柱內徑1cm，長15cm，無水硫酸鈉段8cm。 如三氯中烷層中有機磷農藥含量太低，在最小檢出量以下，則需經K－D濃縮器濃縮至所需體積后再進行測定。如三氯甲烷層中有機磷農藥含量太高，則需少取試樣或試樣經稀釋后再進行萃取。 4.3.2 敵百蟲的測定 將4.3.1收集的水層調pH至9.6后，倒入250mL錐形瓶中，蓋好瓶塞，置于50℃的水浴鍋中進行堿解，不斷搖動錐形瓶。15min后取出錐形瓶，冷至室溫后，調pH全6.5，將此溶液轉移至250mL分液漏斗中，以下操作同4.3.1。 注：在試樣預處理時，僅用pH計調節(jié)，不能用pH試紙代替。 5 操作步驟 5.1 儀器的調整 5.1.1 汽化室溫度；240℃。 5.1.2 柱箱溫度：170℃。 5.1.3 檢測器溫度：230℃。 5.1.4 載氣流速：60mL／min。 5.1.5 氫氣流速：160mL／min。 5.1.6 記錄器紙速：4mm／min。 5.1.7 衰減：根據樣品中被測組分含量調節(jié)記錄器的衷減。 5.2 校準 5.2.1 定量方法 外標法。 5.2.2 標準樣品 5.2.2.1 使用次數：使用標準樣品周期性的重復校準。視儀器的穩(wěn)定性決定周期長短。一般可在測定三個試樣后校準一次。 5.2.2.2 標準樣品的制備 a.儲備溶液：以三氯甲烷(2.2.2)為溶劑，準確稱取一定量的色譜純標準樣品(2.2.1)，準確至0.2mg，分別配制濃度為2.5mg／mL的甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷儲備溶液；濃度為0.75mg／mL的敵敵畏儲備溶液；濃度為5.0mg／mL的樂果儲備溶液。敵敵畏儲備溶液在4℃可存放兩個月。其余可存放半年。 b.中間溶液的配制：移取一定量的儲備溶液(a)，用三氯甲烷做稀釋劑，分別配制成濃度為50?g／mL的甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷中間溶液；濃度為7.5?g／mL的敵敵畏中間溶液；濃度為100?g／mL的樂果中間溶液。 c.標準工作溶液的配制：根據檢測器的靈敏度及所測水佯濃度.分別等體積移取中間溶液(b)，于同一容量瓶中，用三氯甲烷做稀釋劑，配制所需濃度的標準工作溶液，在4℃可存放半個月。 5.2.2.3 氣相色譜中使用標準樣品的條件 a.標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，標準樣品的響應值應接近試樣的響應值； b.調節(jié)儀器的重復性條件：一個樣品連續(xù)注射進樣兩次，其峰高相對偏差不大于5％，即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)； c.標準樣品與試樣盡可能同時進樣分析。5.2.3 校準數據的表示 試樣中組分按式(1)校準： 式中：Xi——試樣中組分i的含量，mg／L； Ai——試樣中組分i的峰高，cm； AE——標準溶液中組分i的峰高，cm； Ei——標準樣品中組分i的含量，mg／L。 5.3 試驗 5.3.1 進樣 a.進樣方式：注射器進樣。 b.進樣量：一般進樣量5?L，最大進樣量10?L。 c.操作：用清潔注射器(3.5.5)在待測樣品中抽吸幾次后，抽取所需進樣體積，迅速將注射器中樣品注進色譜儀中，并立即拔出注射器。 5.4 色譜圖的考察 5.4.1 標準色譜圖(見下圖) 標準色譜圖 1－敵敵畏(敵百蟲)；2－樂果；3－甲基對硫磷；4－馬拉硫磷；5－對硫磷 5.4.2 定性分析 a.組分的出峰次序：敵敵畏(敵百蟲)、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷。 b.保留時間： 敵敵畏 1min 樂果 10min 甲基對硫磷 13min 8s 馬拉琉磷 20min 對硫磷 24min15s 5.4.3 定量分析 5.4.3.1 色譜峰的測量 以峰的起點和終點聯線做為峰底，從峰高極大值對時間軸作垂線，從峰頂至峰底間的線段即為峰高。 5.4.3.2 計算 5.4.3.2.1 甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏含量的計算： 式中：Ci——試樣中農藥含量，mg／L； Ci標——標樣中農藥含量，mg／L； hi ——試樣中農藥峰高，cm； hi 標——標樣中農藥峰高，cm； V1 ——標樣進樣體積，?L； V2 ——提取液體積，mL； V3 ——試樣進樣體積，?L； V6 ——被提取的水樣體積，mL； K ——試樣稀釋因子。 5.4.3.2.2 敵百蟲含量的計算 式中： C——試樣中敵百蟲含量，mg／L； C1 ——試樣中由敵百蟲轉化生成的敵敵畏含量，mg／L； 0.86 ——敵敵畏、敵百蟲分子量之比。 6 結果的表示 6.1 定性結果 根據標準色譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中的組分數目及組分名稱。 6.2 定量結果 6.2.1 含量的表示方法 根據計算公式計算出出現組分的含量，結果以兩位有效數字表示。 6.2.2 精密度及準確度(見表1) 五個實驗室分析含敵敵畏 0.104mg／L、樂果1.38mg／L、甲基對硫磷0.81mg／L、對硫磷1.31mg／ L 、乙基硫磷0.77mg／L統(tǒng)一樣品，其重復性相對標準和再現性相對標準偏差分別列于表1。 表 1 精密度及準確度 農 藥 樣品濃度 mg ／L 精 密 度 準確度 重復性 再現性 加標回收宰 ％ 標準偏差 相對標準偏差 ％ 標準偏差 相對標準偏差 ％ 敵敵畏 樂 果 甲基對硫磷 馬拉硫磷 對硫磷 敵百蟲 0.1 1.29 0.78 1.21 0.77 0.18 0.60 0.50 0.48 0.42 4.8 4.3 3.2 4.3 3.8 0.22 0.82 1.22 0.76 0.51 5.4 2.7 3.4 5.2 1.1 101.3 92.2 99.0 97.2 99.8 98.1 6.2.3 檢出限及測定下限(見表2) 儀器靈敏度調至最高時，產生色譜峰高于 2倍噪音時的進樣量作為儀器的檢出限。 表 2 檢出限及測定下限 數 量 農 藥 檢出限 g 測定下限 mg ／L 敵敵畏 敵百蟲 樂 果 甲基對硫磷 馬拉硫磷 對硫磷 4.0 ×10－10 3.4×10－10 3.8×10－9 2.8×10－9 4.3×10－9 3.6×10－9 6.0 ×10－5 5.1×10－5 5.7×10－4 4.2×10－4 6.4×10－4 5.4×10－4 附加說明： 本標準由國家環(huán)境保護局科技標準司標準處提出。 本標準由沈陽化工研究院、武漢市葛店化工廠負責起草。 本標準主要起草人韋桂琴、嚴克強。 本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。 |
4樓2010-09-09 09:26:59
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 招收調劑碩士 +4 | lidianxing 2026-03-19 | 12/600 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調劑 +6 | 困于星晨 2026-03-17 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0856調劑，是學校就去 +7 | sllhht 2026-03-19 | 8/400 |
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學材料工程專業(yè) 282分求調劑 +5 | 楓橋ZL 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學 ，070300化學學碩，總分287，雙非一本，求調劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[教師之家] 焦慮 +9 | 水冰月月野兔 2026-03-13 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 +5 | 安全上岸！ 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 化學工程321分求調劑 +15 | 大米飯！ 2026-03-15 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 304求調劑 +12 | 小熊joy 2026-03-14 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 303求調劑 +4 | 睿08 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 268求調劑 +6 | 簡單點0 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研求調劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 326求調劑 +5 | 上岸的小葡 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 326求調劑 +4 | 諾貝爾化學獎覬?/a> 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 中科院材料273求調劑 +4 | yzydy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求老師收留調劑 +4 | jiang姜66 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(華東)305分求調劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程315分求調劑 +3 | yang_0104 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 080500，材料學碩302分求調劑學校 +4 | 初識可樂 2026-03-14 | 5/250 |
|