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coffman金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【交流】怎么評(píng)測(cè)聚合反應(yīng)后得到的聚合物中殘留小分子的含量？ 已有8人參與
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如題，在合成結(jié)束后，由于脫揮工藝不是很成熟~那么現(xiàn)在想考究一下里面小分子的殘留量，能用哪些方法，是否有蟲子也做過(guò)這方面的研究？ 由于含量應(yīng)該不是很高，那么定性方面不知道TG和DSC可否拿來(lái)所用~定量呢？ |
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zhangyu506
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coffman
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zhangyu506
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我不清楚你用的什么聚合方式，殘單量會(huì)有多少。如果你的聚合相當(dāng)?shù)牟煌耆瑲垎瘟扛叩捏@人，那么我確實(shí)不建議你用GC，前面有同學(xué)說(shuō)了溶劑沉淀，稱重可得到。 如果轉(zhuǎn)化率很高，類似于乳液聚合，轉(zhuǎn)化率over99%， 殘單量非常低，那么可以用GC的方法，而且這種方法是非常的常用。一般是采用頂空的方式。適用于幾百，幾千 ppm級(jí)別的殘單。再高的殘單量就不推薦了，否則GC柱子污染嚴(yán)重。 至于說(shuō)到聚合物分解的問(wèn)題，那就是你GC 條件的設(shè)定了，你干嘛非要設(shè)個(gè)讓分解的高溫呢？ |
8樓2010-09-11 16:09:15
canko75591
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既然你有脫揮工藝，那么肯定會(huì)在一定溫度下進(jìn)行的，所以檢測(cè)低分子的最好方法是，取一定量樣品，放在開口皿里，放進(jìn)烘箱，溫度可能根據(jù)產(chǎn)品物性來(lái)定，高的話，烘的時(shí)間就短一點(diǎn)，低的話，烘的時(shí)間就長(zhǎng)一點(diǎn)； 我們做有機(jī)硅聚硅氧烷測(cè)低分子時(shí)，就是取100克樣，放進(jìn)烘箱120度48小時(shí)或72小時(shí)，完了出來(lái)再稱重，看重量減少多少，自然得到低分子含量的。 |
9樓2010-09-11 16:17:25
hujb
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10樓2010-09-11 17:30:44
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