 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2275 | 回復(fù): 8 | ||||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||||
fxyq80726830新蟲 (初入文壇)
|
[交流]
【分享】氣相色譜常見問題及解決! 已有8人參與
|
|||||
|
氣相色譜常見問題及解決 1：基線不穩(wěn)的可能因素 1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。 2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。 3. 檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。 4. 在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速 2.1：基線噪音 1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。 2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。 3. 檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。 4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。 5. 柱子安裝太過�？芍匦掳惭b。 6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。 7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。 8. 檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。 2.2：基線噪聲波動(dòng)大 1.電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應(yīng)小于5 Ω）、線路板及各插件是否松動(dòng)等。 2.測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開信號(hào)線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進(jìn)口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。 3：分離度下降 1.柱溫不同。檢查柱溫。 2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。 3.改變載氣流速。 4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。 5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。 6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。 4：峰形改變 答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。 2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。 3. 色譜柱受污染。 5：進(jìn)樣器或載氣被污染 1. GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。 2. 運(yùn)行一個(gè)空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。 3. 收集空白分析的色譜圖。 4. 第一個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過5min。 5. 收集第二次空白分析的色譜圖，并與第一次的圖譜進(jìn)行比較。 6. 假如在第一次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了 毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。 7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器 或載氣是比較干凈的。假如 8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表 明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。 6：出現(xiàn)分裂峰 1.試著改變一下進(jìn)樣方法。 2.改變?nèi)苊�，使其成為單一的溶媒�?br /> 3.重新安裝色譜柱。 4.減小進(jìn)樣溫度。 7：進(jìn)樣后色譜不出峰 1.未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。 2.信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況，觀察有無(wú)接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。 3.收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。 4.其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見）、微量進(jìn)樣器損壞等。 8：空氣峰掩蓋組分峰 分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 氣相色譜資料匯編 | 金屬負(fù)載氮化碳的催化劑 | 表征大綜合 |
» 猜你喜歡
材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600 286分 材料求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
086502化學(xué)工程342求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑一志愿哈工大324
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
328求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
340求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南昌大學(xué)324求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑推薦 材料 304
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
291求調(diào)劑
已經(jīng)有19人回復(fù)
-
331環(huán)境科學(xué)與工程求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 氣相色譜檢測(cè)過程中遇到問題，怎么解決？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 急需解決的問題啊！氣相色譜 換了個(gè)檢測(cè)器，結(jié)果點(diǎn)不著火了
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 氣相色譜測(cè)酚醛樹脂的殘留苯酚問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 氣相色譜樣品檢測(cè) 操作相關(guān)問題，怎么解決？？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 氣相色譜相關(guān)問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 氣相色譜出峰分離不開，怎么辦？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 如何用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定生物柴油的產(chǎn)率
已經(jīng)有25人回復(fù)
- 氣相色譜的問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】重金懸賞 解決一個(gè)氣相色譜問題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【資源】氣相色譜常見問題及解決
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【資源】液相色譜常見問題及處理方法
已經(jīng)有43人回復(fù)
fxyq80726830
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 9.4
- 帖子: 42
- 在線: 3.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 1091316
- 注冊(cè): 2010-09-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
3樓2010-09-16 10:06:59
2樓2010-09-14 19:44:32
hongzhishu
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 247
- 散金: 52
- 帖子: 137
- 在線: 62.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 1065374
- 注冊(cè): 2010-07-28
- 專業(yè): 微生物藥物
5樓2010-09-21 12:10:51
起 6樓2010-09-21 13:01:13
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 320分，材料與化工專業(yè)，求調(diào)劑 +6 | 一定上岸aaa 2026-03-27 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[有機(jī)交流]
高溫高壓反應(yīng)求助
 10+4
|
chibby 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑 +4 | 愛吃番茄的旭 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +5 | 求求讓我有書讀?/a> 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 305求調(diào)劑 +5 | 哇盧卡庫(kù) 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 339求調(diào)劑 +4 | 烤麥芽 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085601 材料工程 313分 求調(diào)劑 +5 | Ong3 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +4 | lim0922 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 294分080500材料科學(xué)與工程求調(diào)劑 +4 | 柳溪邊 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調(diào)劑 +6 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 打過很多競(jìng)賽，085406控制工程300分，求調(diào)劑 +3 | askeladz 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0854AI CV方向招收調(diào)劑 +4 | 章小魚567 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +7 | 小羊睡著了? 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 研研，接電話 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料專碩331求調(diào)劑 +4 | 鮮當(dāng)牛 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 085404電子信息284分求調(diào)劑
+4
|
13659058978 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 280分求調(diào)劑 一志愿085802 +4 | PUMPT 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京化工大學(xué)070300 學(xué)碩336求調(diào)劑 +5 | vv迷 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿深大，0703化學(xué)，總分302，求調(diào)劑 +4 | 七月-七七 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | .m.. 2026-03-21 | 4/200 |
|