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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 精細化工 » 農藥 » 【資源】氣相色譜常見問題及解決
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[資源]
【資源】氣相色譜常見問題及解決
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氣相色譜常見問題及解決 1：基線不穩(wěn)的可能因素 1. 進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。 2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。 3. 檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。 4. 在程序升溫的時候改變載氣流速 2.1：基線噪音 1. 進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。 2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。 3. 檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。 4. 污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。 5. 柱子安裝太過�？芍匦掳惭b。 6. 載氣流速不合適。重新設定流速。 7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。 8. 檢測器的燈或電子倍增管老化。 2.2：基線噪聲波動大 1.電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應小于5 Ω）、線路板及各插件是否松動等。 2.測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。 3：分離度下降 1.柱溫不同。檢查柱溫。 2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。 3.改變載氣流速。 4.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。 5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。 6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。 4：峰形改變 答：1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。 2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。 3. 色譜柱受污染。 5：進樣器或載氣被污染 1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。 2. 運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。 3. 收集空白分析的色譜圖。 4. 第一個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。 5. 收集第二次空白分析的色譜圖，并與第一次的圖譜進行比較。 6. 假如在第一次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了 毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。 7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器 或載氣是比較干凈的。假如 8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表 明了進樣器或載氣被污染了。 6：出現(xiàn)分裂峰 1.試著改變一下進樣方法。 2.改變溶媒，使其成為單一的溶媒。 3.重新安裝色譜柱。 4.減小進樣溫度。 7：進樣后色譜不出峰 1.未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調至最佳流速位置。 2.信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。 3.收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω。 4.其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。 8：空氣峰掩蓋組分峰 分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調節(jié)至滿意為止。 |
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。。。。。。。。。。。。。很好 2樓2010-10-15 14:54:13
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