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[資源]
【資源】HPLC常見問題原因及解決方案！ 已有1人參與
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HPLC常見問題原因及解決方案 一）壓力異常 操作壓力的變化往往是故障的征兆。 A、沒有壓力顯示，沒有流動相流動： 原 因 解決方法 1、電源問題 接通電源，開機(jī) 2、保險絲被燒壞 更換保險絲 3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗 采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、、修理或更換控制器 4、柱塞桿折斷 更換柱塞桿 5、泵頭內(nèi)有空氣 溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣 6、流動相不足 補(bǔ)充流動相、更換入口濾頭 7、單向閥損壞 更換單向閥 8、漏液 擰緊或更換手緊接頭 B、流動相流動正常，但沒有壓力顯示： 原 因 解決方法 1、儀表損壞 更換儀表 2、壓力傳感器損壞 更換壓力傳感器 C、壓力持續(xù)偏高 原 因 解決方法 1、流速設(shè)定過高 調(diào)整流速設(shè)定 2、柱前篩板堵塞 反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱 3、流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉�、沖洗柱塞桿。 4、色譜柱選擇不當(dāng) 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱 5、進(jìn)樣閥損壞 清洗或更換進(jìn)樣閥 6、柱溫過低 提高溫度 7、控制器失常 修理或更換控制器 8、保護(hù)柱阻塞 清洗或更換保護(hù)柱 9、在線過濾器阻塞 清洗或更換在線過濾器 D、 壓力持續(xù)偏低： 原 因 解決方法 1、流速設(shè)定過低 調(diào)整流速 2、系統(tǒng)漏液 確定漏液位置并維修 3、色譜柱選擇不當(dāng) 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱 4、柱溫過高 降低溫度 5、控制器失常 維修或更換控制器 E、 壓力波動： 原 因 解決方法 1、泵中有氣體 溶劑脫氣、從泵中除去氣體 2、單向閥損壞 更換單向閥 3、泵密封損壞 更換泵密封 4、脫氣不充分 重新過濾一遍、溶劑脫氣 5、系統(tǒng)漏液 確定漏液位置并維修 6、使用梯度洗脫 由于流動相粘度的變化引起的壓力波動 二） 漏 液 通�？梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)）；損壞的接頭應(yīng)該更換掉。 A）接頭處漏液 原 因 解決方法 1、接頭松動 擰緊 2、接頭磨損 更換 3、接頭過緊 擰松，再重新擰緊、更換 4、接頭被污染 拆下清洗、更換 5、部件不匹配 使用同一品牌的配件 B）泵漏液 原 因 解決方法 1、單向閥松動 擰緊單向閥（不必擰的過緊）、更換單向閥。 2、接頭松動 擰緊接頭（不必擰的過緊） 3、混合器密封損壞 更換混合器密封、更換混合器。 4、泵密封損壞 維修或更換泵密封件 5、壓力傳感器損壞 維修或更換壓力傳感器 6、脈沖阻尼器損壞 更換脈沖阻尼器 7、比例閥損壞 檢查隔膜，如果漏液立即更換、檢查手緊接頭，損壞的立即更換 8、放空閥的損壞 擰緊放空閥、更換放空閥 C）進(jìn)樣閥漏液 原 因 解決方法 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 重新安裝或更換進(jìn)樣閥 2、定量環(huán)阻塞 更換定量環(huán) 3、進(jìn)樣口密封松動 調(diào)整 4、進(jìn)樣針頭尺寸不合適 使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針 5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 保持廢液管高于廢液液面 6、廢液管阻塞 更換或疏通廢液管 D）色譜柱漏液 原 因 解決方法 1、尾端接頭松動 擰緊接頭 2、卡套內(nèi)有填料 拆下、清洗卡套、重新安裝 3、篩板厚度不合適 使用合適的篩板 E）檢測器漏液 原 因 解決方法 1、流通池墊片損壞 更換墊片、避免過大的背景壓力（壓力降） 2、流通池窗破碎 更換窗口 3、手緊接頭漏液 擰緊或更換 4、廢液管阻塞 更換廢液管 5、流通池阻塞 重新安裝或更換 三）譜圖問題 液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決；對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。 A）峰拖尾 原 因 解決方法 1、篩板阻塞 反沖色譜柱、更換進(jìn)口篩板、更換色譜柱 2、色譜柱塌陷 填充填料至色譜柱中 3、干擾峰 改變流動相或更換色譜柱 4、流動相PH選擇錯誤 調(diào)整PH值，一般在3-7 5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng) 加入離子對或堿性修飾劑、更改色譜柱 6、柱外效應(yīng) 調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）使用小體積的流通池 7、二級保留效應(yīng)，反相模式 加入三乙胺（堿性樣品）、加入乙酸（或酸性樣品）、加入鹽緩沖劑（離子化樣品）換柱 8、緩沖液不合適 使用濃度20-100mM的緩沖液、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液 B）峰前延 原 因 解決方法 1、柱溫低 升高柱溫，一般為25-40度，不得超過60度 2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 使用流動相作為樣品溶劑 3、樣品過載 降低樣品含量 4、色譜柱損壞 更換新柱 C）峰分叉 原 因 解決方法 1、分析柱污染 可能是柱子污染，再生；入口可能被阻塞，拆下來清洗必要時更換色譜柱。 2、樣品溶劑不溶于流動相 采取流動相作為樣品溶劑。 D）峰變形 原 因 解決方法 1、樣品過載 減少樣品載量 2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 減少進(jìn)樣體積、運(yùn)用低極性樣品溶劑 E）額外的峰 原 因 解決方法 1、樣品中有其他組份 正常 2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰 增加運(yùn)行時間或梯度斜率、提高流速 3、空位或鬼峰 檢查流動相是否純凈、使用流動相作為樣品溶劑、減少進(jìn)樣體積 F）保留時間波動 原 因 解決方法 1、溫控不當(dāng) 調(diào)好柱溫 2、流動相組分變化 防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等） 3、色譜柱沒有平衡 在運(yùn)行前給予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化 重新設(shè)定流速 5、泵中有氣泡 從泵中除去氣泡 3、流動相選擇不恰當(dāng) 更換合適的流動相、選擇合適的混合流動相 G）基線漂移 原 因 解決方法 1、柱溫波動。 控制好柱子和流動相的溫度 2、流動相不均勻或純度不高 使用HPLC級的溶劑、高純度的鹽及添加劑、重蒸水、流動相在使用前進(jìn)行脫氣 3、流通池被污染或有氣體 用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池 4、檢測器出口阻塞 取出阻塞物或更換管子 5、流動相配比不當(dāng)或流速變化 更改配比或流速 6、柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時 更改流動相時，平衡半小時 7、流動相污染、變質(zhì) 檢查流動相的組成、重新配制 8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 重新用水及甲醇清洗柱，除去強(qiáng)留份。 10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 將波長調(diào)整至最大吸收波長處 H）基線噪音 原 因 解決方法 1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 流動相脫氣。強(qiáng)極性溶劑沖洗系統(tǒng)除去氣。 2、漏液 檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。 3、流動相混合不完全 用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑 4、溫度影響（柱溫過高） 減少差異、穩(wěn)定時間長一點(diǎn) 5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 檢查干擾是否來自于外部，加以更正。 6、泵振動 在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器 7、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 檢查流動相的組成。 8、流動相各溶劑不相溶 選擇互溶的流動相 9、檢測器/記錄儀電子元件的問題 斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。 10、流通池污染 清洗流通池 11、檢測器燈能量不足 更換燈 12、色譜柱填料流失或阻塞 更換色譜柱 13、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 維修或更換混合器 I）寬峰 原 因 解決方法 1、流動相組成變化 重新制備新的流動相 2、流動相流速太低 調(diào)節(jié)流速 3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間） 檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 4、檢測器設(shè)定不正確 調(diào)整設(shè)定 5、柱外效應(yīng)影響：柱子過載；檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大；柱與檢測器間管路太長或管路內(nèi)徑太大 小體積進(jìn)樣、減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池、使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路、減少響應(yīng)時間 6、緩沖液濃度太低 增加濃度 7、色譜柱污染或失效，塔板數(shù)較低 更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。 8、柱入口塌陷 打開柱入口，填補(bǔ)塌陷或更換柱子 9、呈現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰 選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果 10、柱溫過低 提高柱溫。溫度不宜超過60℃ 12、檢測器時間常數(shù)太大 使用較小的時間常數(shù) J）所有的峰面積都太小 原 因 解決方法 1、檢測器衰減設(shè)定過高或過低 減少或增加衰減的設(shè)定 2、檢測器時間常數(shù)設(shè)定太大 設(shè)定較小的時間常數(shù) 3、進(jìn)樣量太少或太多 增大或減少進(jìn)樣量 4、記錄儀連接不當(dāng) 使用正確的連接 四）進(jìn)樣閥的問題 以下問題在使用進(jìn)樣閥過程中有可能發(fā)生。 A）手動進(jìn)樣閥，轉(zhuǎn)動不靈 原 因 解決方法 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封 2、轉(zhuǎn)子太緊 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 B）手動進(jìn)樣閥，載樣困難 原 因 解決方法 1、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 重新安裝 2、定量環(huán)阻塞 清洗或更換定量環(huán) 3、進(jìn)樣器污染 清洗或更換進(jìn)樣器 4、管路阻塞 清洗或更換管路 |
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