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wangfener木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【討論】利用乙醚法制備鉬磷酸為什么分離不出來
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近來做鉬磷酸，按照文獻(xiàn)的方法，取5.0g鉬酸鈉和0.8g磷酸氫二鈉溶于20ml 熱水（60－70 度）中，溶液無色。繼續(xù)加熱，同時邊攪拌邊用移液管加入5ml 濃鹽酸（6mol/L)，溶液變?yōu)榈S色。繼續(xù)加熱30s，此刻溶液略呈淡黃色。冷卻到約40 度。 將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，待溶液溫度降到室溫后，向分液漏 斗中先加入7ml 乙醚，再加入2ml 6mol/l 鹽酸，振蕩15min，靜止后，分出下 層淡黃色油狀物，放入蒸發(fā)皿中，上層無色液體棄去。 就是分層的時候分了三層，上層是乙醚，中間大部分是黃色溶液，下層是很少的油狀物，不知道是哪出了問題？ 或者有哪位蟲友做過有具體的比較成功的方法的話，可以聯(lián)系下嗎？謝謝 |
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