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huangbf163銀蟲 (小有名氣)
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【求助】我合成的一種配體，這晶體怎么就長(zhǎng)不出來(lái)呢？ 已有9人參與
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目標(biāo)產(chǎn)物是1,3-Bis(imidazol-l-ylmethyl)benze 原料是1,3-Bis-bromomethyl-benzene和Imidazole 兩者發(fā)生的是一個(gè)親核取代反應(yīng)。溶劑：甲醇 后處理后，竟然沒(méi)晶體析出來(lái)。 想求助有做過(guò)的同志，我這問(wèn)題在哪？ [ Last edited by huangbf163 on 2010-10-6 at 19:52 ] |
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| 這個(gè)配體我做過(guò)。這是比較典型的親核取代反應(yīng)。所以選擇的溶劑最好是DMF，DMA或是DMSO之類的，反應(yīng)時(shí)間最好是十二個(gè)小時(shí)以上，溫度控制在120至140之間。其中加入的堿一般來(lái)說(shuō)碳酸鉀就可以了，但有的時(shí)候要用到氫氧化鉀之類的更強(qiáng)的堿。最好還能氮?dú)獗Ｗo(hù)一下，不過(guò)估計(jì)影響不大。反應(yīng)期間要TLC跟蹤，直到原料轉(zhuǎn)化完全。后處理的時(shí)候，先是冷卻到室溫，再直接倒入十倍量的水中，混合均勻了，會(huì)析出大量的絮狀固體。加入乙酸乙酯萃取數(shù)次，TLC查看是否完全。注意，不要用氯仿或是二氯甲烷萃取，它們跟DMF的溶解度很好。最終的有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥。旋干后柱色譜分離，得到的產(chǎn)物是無(wú)色的晶體。該產(chǎn)物易吸水，要密封保存在干燥器中。 |
10樓2010-11-02 10:01:00
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