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yinzhen015金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【討論】檸檬酸溶膠凝膠法干不了 已有17人參與
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請(qǐng)教各位用檸檬酸做過(guò)溶膠凝膠法的大俠們，我按文獻(xiàn)的要求和用量合成鎢酸鉍，原料有：鎢酸銨、硝酸鉍、氨水、檸檬酸、EDTA。 混合成溶液后，在80度攪拌，等溶液變得很少的時(shí)候，轉(zhuǎn)到80度的烘箱烘十幾個(gè)小時(shí)都沒(méi)干，成透明的硬塊了，但是不是粉末哦，用玻璃板弄一下，還是黏黏的東西，最后我都是直接放在80度的加熱板上讓它焦化，變成黑色粉末。有的文獻(xiàn)上寫(xiě)著是一百多度烘幾個(gè)小時(shí)，就成干的了。我都做了很多了，總是感覺(jué)烘箱烘不干呢。怎么回事呢，請(qǐng)指教呢 |
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yinzhen015(金幣+1):謝謝參與
yinzhen015(金幣+1):謝謝 2010-09-30 10:55:11
yinzhen015(金幣+1): 2010-10-27 08:25:38
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dy322112(金幣+5):謝謝分享! 2010-11-29 10:23:24
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dy322112(金幣+5):謝謝分享! 2010-11-29 10:23:24
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我做檸檬酸法幾年了，有一點(diǎn)體會(huì)，不知對(duì)你有用沒(méi)。 一，攪拌這步非常關(guān)鍵，如果沒(méi)有攪干就拿進(jìn)去烘，就像你說(shuō)的那種情況，硬塊。所以攪拌一定要攪的很干，可能后面會(huì)非常粘，最好用進(jìn)口的那種攪拌器，盡量干了之后放烘箱烘干就會(huì)得到蓬松的東西，然后稍微搗碎，就可以得到粉末狀前驅(qū)體。 二，焙燒這步比較關(guān)鍵，有的人是用氮?dú)庀缺簾缓笤偻ㄑ鯕獗簾�。如果你只直接在空氣下焙燒，最好是坩鍋少放點(diǎn)前驅(qū)體，這樣才能焙燒完全，因?yàn)闄幟仕嵝枰难鯕饬枯^大，如果坩鍋內(nèi)放很多東西去燒，可能下層的會(huì)焙燒不完全。 三，如果你要做熱重分析，那么給人家的量一定要少，升溫速率一定要慢，否則有可能會(huì)污染儀器。 |
13樓2010-09-30 08:36:59
demonyuu
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4樓2010-09-29 10:37:00
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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助！歡迎常來(lái)催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金幣+1):謝謝參與 2010-09-30 10:47:42
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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助！歡迎常來(lái)催化版！ 2010-09-29 23:21:09
yinzhen015(金幣+1):謝謝參與 2010-09-30 10:47:42
| 檸檬酸溶膠凝膠法制備催化劑，foam-like是靠檸檬酸的羥基或者羧基相連產(chǎn)生的。PH過(guò)低和過(guò)高都可以發(fā)泡，但是pH值低，有部分檸檬酸不水解，檸檬酸就不能起到螯合作用，不能與金屬螯合在一起，這樣就不是所謂homogeneous，pH值過(guò)高，胺基與金屬絡(luò)合，同樣能發(fā)泡。一般在80攝氏度蒸發(fā)水，然后在烘箱中100攝氏度以上 至少30小時(shí)，（我做過(guò)40小的，還沒(méi)有干透），之后研磨可成粉末。 我測(cè)過(guò)即使發(fā)泡對(duì)催化劑焙燒后的BET影響不大。 |
11樓2010-09-29 17:33:19
xywmusic
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yinzhen015(金幣+1):謝謝您的意見(jiàn) 2010-09-29 16:12:27
tangjy(金幣+1):感謝 2010-09-30 13:15:13
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yinzhen015(金幣+1): 2010-10-27 08:25:10
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也用檸檬酸絡(luò)合法做復(fù)合氧化物合成 情況和2樓一致！不加氨水調(diào)pH能形成膨松泡沫狀干膠。 個(gè)人認(rèn)為形成膨松泡沫狀干膠要有氣體產(chǎn)生才行，金屬硝酸鹽、硝酸加熱都會(huì)釋放NOx，但是加入氨水生成硝酸銨之后就很難有氣體生成了（硝酸銨熔點(diǎn)：169.6 ℃ 沸點(diǎn)：210℃(分解) ） 塊狀的膠體與膨松泡沫狀膠體相比，合成的樣品比表面積可能會(huì)小一些，其他沒(méi)什么影響。檸檬酸與金屬硝酸鹽絡(luò)合必然會(huì)生成硝酸，顯強(qiáng)酸性，用氨水調(diào)節(jié)pH加入的量會(huì)比較大……這個(gè)問(wèn)題比較糾結(jié) 另，干凝膠很容易吸水，建議在干燥時(shí)經(jīng)常打開(kāi)烘箱門(mén)，讓水蒸氣跑掉一些 |
6樓2010-09-29 15:36:13
2樓2010-09-29 09:45:33
demonyuu
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5樓2010-09-29 10:54:36
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10樓2010-09-29 16:31:56
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27樓2013-01-11 16:07:43
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28樓2013-10-07 19:04:03
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9樓2010-09-29 16:24:04
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