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smilech新蟲 (小有名氣)
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【求助】溶膠-凝膠法制備二氧化鈦的粒徑測(cè)試 已有6人參與
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我的實(shí)驗(yàn)方案如下： A:17ml鈦酸四丁酯（≥98%）緩慢溶解到30ml無水乙醇（≥99.7%）中，攪拌30分鐘。 B溶液：28ml無水乙醇，7ml蒸餾水，20ml乙酸緩慢加入溶液A中。 然后攪拌2.5小時(shí),得到透明溶膠，室溫放置10.5小時(shí)陳化得到淡黃色凝膠。100℃在烘箱干燥2小時(shí)，使凝膠中的乙醇緩慢揮發(fā)干凈，得到淡黃色晶體，再用瑪瑙研缽磨碎至400目，在馬弗爐中煅燒4小時(shí)（500℃）。 XRD的圖不錯(cuò)，根據(jù)謝樂公式算出的粒徑約為16nm，但是用Mastersizer激光粒度儀測(cè)得的粒徑達(dá)到了幾十um，請(qǐng)問是為什么呢，是團(tuán)聚厲害嗎？應(yīng)該怎樣解決呢？加六偏磷酸鈉有用嗎   |
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| XRD測(cè)算出的是初級(jí)結(jié)晶顆粒的粒徑(單晶結(jié)晶范疇)，激光粒度儀測(cè)得的是懸浮顆粒物(可以是單晶、復(fù)晶或無定形物粉末顆粒及顆粒聚集體)的粒徑。對(duì)不完全結(jié)晶的樣品，單晶或復(fù)晶表面可能包覆有無定形物，共同組成顆粒物，需要用透射電鏡觀測(cè)才能確定顆粒物的構(gòu)成。根據(jù)你的XRD譜似乎算出的粒徑不應(yīng)該只有16nm。 |
2樓2010-10-08 14:52:41
smilech
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3樓2010-10-08 15:46:17
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4樓2010-10-11 10:20:50
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催化大師(金幣+2):謝謝指點(diǎn)，歡迎常來催化版討論！ 2010-10-11 14:35:33
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| XRD測(cè)的是單晶參數(shù)，粒度檢測(cè)的是團(tuán)聚體……兩者的差異，說明粉體團(tuán)聚很厲害。建議你在將A溶液中加入少量催化劑乙酰丙酮，以控制B溶液滴加到A溶液時(shí)鈦酸丁酯的水解速率，而且B滴加一定得慢、勻速！ 煅燒結(jié)晶的時(shí)間也偏長(zhǎng)，2h足夠。防團(tuán)聚你還可以加聚乙二醇……至于六偏磷酸鈉，個(gè)人認(rèn)為作用不大，還可能引入晶化缺陷或雜質(zhì)！ |
5樓2010-10-11 10:37:40
smilech
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9樓2012-10-10 23:14:48
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