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【求助】請(qǐng)教關(guān)于香草醛-高氯酸反應(yīng)的問(wèn)題
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我現(xiàn)在用黃芪皂苷-5做主要成分為齊墩果烷型五環(huán)三萜皂苷的樣品含量測(cè)定的對(duì)照品，采用的香草醛-高氯酸反應(yīng)，具體反應(yīng)步驟和用量如下：精密吸取黃芪皂苷-5對(duì)照品或者樣品一定量，于10mL具塞試管中，水浴揮干溶劑，然后加入0.2mL新制的5%香草醛-冰醋酸溶液（香草醛0.5g溶于10mL冰醋酸）及0.8mL高氯酸，搖勻，在70℃恒溫水浴中加熱15min，取出后用冰水迅速冷卻至室溫，加入5mL冰醋酸稀釋?zhuān)娩鰷u震蕩儀混勻，靜置10min，以不加標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的平行樣為空白，測(cè)定其吸光度。 現(xiàn)在的結(jié)果是：黃芪皂苷-5對(duì)照品顯色后不穩(wěn)定，一個(gè)小時(shí)內(nèi)，吸光度明顯下降，每10min測(cè)定一次，RSD為百分之6。但是樣品顯色后比較穩(wěn)定，RSD百分之1.6。 請(qǐng)各位：幫我分析一下原因，有沒(méi)有什么好的建議，萬(wàn)分感謝！黃芪皂苷是屬于環(huán)阿屯烷型的四環(huán)三萜皂苷，但是是從原藥材里分離出來(lái)的，而我的樣品主要是齊墩果烷型的五環(huán)三萜皂苷，不知道這一點(diǎn)是不是原因？或者是因?yàn)槲业膶?duì)照品不純？十分困惑，希望各位蟲(chóng)友能幫我解疑答惑！ [ Last edited by 252854175 on 2010-10-9 at 13:47 ] |
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