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9,10-菲醌82g和36ml吡啶,溶于400ml的無水乙醇,攪拌回流下,緩慢滴加含33.5g(0.4mol)甲氧胺鹽酸鹽(CH3ONH•HCl)的100ml乙醇溶液,滴加完畢,回流6h(溶液呈深褐色的清液)。冷卻,減壓蒸餾,去掉溶劑,殘留液溶于400ml氯仿,水洗,干燥24h,減壓蒸餾掉氯仿,殘留液溶于800ml甲苯,加入115g(0.808mol,99ml)的DMAD(丁炔二酸二甲酯),攪拌回流10天,溫度在1200C,反應完畢,靜止冷卻過夜,有大量黃色固體析出,抽濾,濾餅用甲苯洗滌,粗產(chǎn)品用氯仿重結(jié)晶,得到橙黃色的針狀晶體。 針狀晶體產(chǎn)物會是什么? |
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