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geiao銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】靛玉紅含量測定 已有2人參與
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| 請教一下，在靛玉紅的含量測定時，按照藥典方法以及其他文獻中的方法-加熱回流時并不出峰，而采用超聲提取就出峰，是因為靛玉紅對熱不穩(wěn)定嗎 還是其他的原因 |
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drugmen
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2樓2010-10-13 15:54:28
geiao
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3樓2010-10-14 21:54:41
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5樓2010-10-14 21:58:48
drugmen
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
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不管峰面積的大小，能達到藥典標(biāo)準(zhǔn)就可以了。 從實驗開始到實驗結(jié)果得出，是否都仔細(xì)找過原因了？ 好久沒翻05版藥典了，實驗用的樣品前處理要按藥典里所寫的去做，每一個步驟都不能少。 到最后還是不行，那么再找藥材的原因。到另一供應(yīng)商處再購買新樣品試試。 都能按藥典的方法能做出來，沒采用其他方法測靛玉紅的含量。 請問您在加熱回流前，是否浸泡了15小時？ 如何加熱回流的？是否出現(xiàn)“加熱回流提取至提取液無色�！钡默F(xiàn)象？ 由于氯仿的沸點較低，回流的溫度不高，我一般控制60——65度的回流溫度。 索氏提取器的管路情況如何？ 樣品是否達到藥典要求的細(xì)粉？還有樣品粉末用什么濾紙包的？如何包的？ 照高效液相色譜治（附錄Ⅴ D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（75:25）為流動相；檢測波長為289nm。理論板數(shù)按靛玉紅峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備 精密稱取靛玉紅對照品適量，如甲酸制成每1ml含2μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉0.25g，精密稱定．置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小時，加熱回流提取至提取液無色。回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含靛玉紅（C16H10N2O2）不得少于0.020％。 [ Last edited by drugmen on 2010-10-15 at 16:22 ] |
6樓2010-10-15 16:09:21
geiao
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7樓2010-10-18 21:03:33
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