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wangchl鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
【討論】對于有大量樣品要測時，大家用來測硝酸鹽氮的方法都是那些？ 已有12人參與
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我這有個網(wǎng)上搜的改進(jìn)的紫外分光光度法，一、實(shí)驗(yàn)原理 硝酸鹽在紫外光區(qū)220.nm和275nm處會出現(xiàn)一個特征吸收峰，通過測定其吸光度，利用制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)公式，可以得到硝酸鹽在水樣中的濃度。向樣品中加入氨基磺酸可以有效的排除干擾因素亞硝酸鹽的影響，使其在220及275nm處基本不吸收光譜，從而得到單一的硝酸鹽的吸光度。 二、試劑 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，質(zhì)量配比（1+9）的鹽酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)為蒸餾水，除定容時要用超純水。所用試劑均為分析純試劑。 2.1 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：氮的濃度為100mg/L. 將0.7218g經(jīng)105~110℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。 2.2 鹽酸溶液 稱取10gHCI溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線�；靹颍乇４�。 2.3 氨基磺酸溶液 稱取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。 2.4 硫酸鋅溶液 稱取10gZnSO4溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。 注意：所有試劑使用前均需搖勻。 三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定 3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤洗2次，用2ml移液管分別移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液入比色管中。 3.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。 3.3 用0.1~1.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。 3.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 3.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。 3.6 將比色皿用蒸餾水潤洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超過比色皿的2/3，潤洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見分光光度計(jì)中測定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。 運(yùn)用相關(guān)程序做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 四、樣品吸光度的測定 4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤洗2次，每支比色管中加入預(yù)處理后的水樣10ml,若經(jīng)過測定后濃度超標(biāo)，則該取5ml或1ml水樣，進(jìn)行重新測定。 4.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。 4.3 用0.1~1.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。 4.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 4.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。 4.6 將比色皿用蒸餾水潤洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超過比色皿的2/3，潤洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見分光光度計(jì)中測定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。每次測完一個樣后，均應(yīng)用蒸餾水潤洗和水樣潤洗2~3次后才能測樣。 4.7 測完后將比色皿取出，蒸餾水清洗2~3后，倒放在濾紙中。 五、數(shù)據(jù)處理 5.1 做標(biāo)曲時吸光度處理 Ar=A220-2*A275 (Ar為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)液體積為橫坐標(biāo)) 5.2 樣品濃度的計(jì)算 根據(jù)5.1中所做的標(biāo)曲方程y=Ax+B ,及公式 C水樣=C標(biāo)*（y-B）／（V水*A） 10ml水樣單位換算成L 若得到的濃度不在0.08~4mg/L范圍內(nèi)，則需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐饪s或稀釋。 六、該實(shí)驗(yàn)的測量范圍：0.08~ 4mg/L。 要求：A275/A220<0.20,比值越小越好。 七、樣品的預(yù)處理 、 7.1調(diào)PH，絮凝。 樣品剛采到時要滴加稀硫酸調(diào)至PH為1左右，測樣前應(yīng)先加入一定量的10%ZnSO4溶液。逐滴加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在6.9~7.1范圍內(nèi)，用保鮮膜封口，靜置溶液絮凝3~4小時。 7.2過濾 將干凈的長頸漏斗用蒸餾水入潤洗2~3次，貼上濾紙后，將絮凝后的溶液進(jìn)行過濾。用水樣溶液潤洗漏斗內(nèi)壁，潤洗的濾液裝入廢液缸中，過濾的濾液用干燥的燒杯盛。若燒杯不干燥，則需用水樣潤洗2~3次后，方可盛裝濾液。 |
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3樓2010-10-25 15:42:40
好像不是·····
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982121012
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