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hopebiolqdhb金蟲 (著名寫手)
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【轉(zhuǎn)帖】實驗室常見的十個故障處理方法 已有9人參與
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實驗室中常常會遇到一些意想不到的“小麻煩”，如瓶塞粘固打不開，儀器上的污垢難以除去，分液時發(fā)生乳化現(xiàn)象等等。如能采取適當方法或技巧加以處理，這些麻煩就會迎刃而解。 1．打開粘固的玻璃磨口 當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時，可采取以下幾種方法進行處理。 (1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方，使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等，可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處，再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊，同時間歇地旋轉(zhuǎn)儀器，如此反復(fù)操作幾次，一般便可打開粘固不嚴重的磨口。 (2)加熱有些粘固著的磨口，不便敲擊或敲擊無效，可對粘固部位的外層進行加熱，使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷”、用電吹風或游動火焰烘烤磨口處等等。 (3)浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢，或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器，不宜敲擊和加熱，可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時后將其打開。如急用儀器，也可采用滲透力較強的有機溶劑(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間，使之滲透浸潤到粘固著的部位，從而相互脫離。 2．打開緊固的螺旋瓶蓋 當螺旋瓶蓋擰不開時，可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍，使其受熱膨脹，再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。 如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時，可取一段結(jié)實的繩子，一端拴在固定的物體上(如門窗把手)，再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈，然后一手拉緊繩子的另一端，一手握住瓶體用力向前推動，就能使瓶蓋打開。 3．取出被膠塞粘結(jié)的溫度計 當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時，可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間，使之形成空隙，再滴上幾滴水，如此操作并沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展，同時逐漸深入，很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)的鉆孔器，蘸上少許甘油或水，從溫度計的一端套入，輕輕用力，邊旋轉(zhuǎn)邊推進，當難以轉(zhuǎn)動時，拔出再蘸上潤滑劑，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，重復(fù)幾次后，便可將溫度計(或玻璃管)取出來。 4．清除儀器上的特殊污垢 在回流操作或濃縮溶液時，經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng)，有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況，可輕輕振搖燒瓶，以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶，使其溶解。如果裝置活動受限，不能振搖燒瓶時，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時，溶解析出的結(jié)晶。 5．溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶 在回流操作或濃縮溶液時，經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng)，有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況，可輕輕振搖燒瓶，以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶，使其溶解。如果裝置活動受限，不能振搖燒瓶時，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時，溶解析出的結(jié)晶。 6．收拾灑落的汞 實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時，都會發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大，必須及時、徹底清理灑落的汞，不可任其流失。清理方法較多，可依不同情況，選擇使用。 (1)吸收灑落少量的汞，可用普通滴管，將汞珠一點一滴吸起，收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中，可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起，自制一個“減壓吸汞器”，利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些，以免將汞吸入泵中。 (2)粘附灑落在桌面(或地面)上的汞，若已分散成細小微粒，可用膠帶紙粘附起來，然后浸入水下，用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行，效果好。 (3)冷凍 汞的熔點為-38．87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物，汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性，此時可較為方便地將其清理干凈。 (4)轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中，用上述方法難以收起的微量汞，可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域，使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞，再加以清除。 7．消除乳化現(xiàn)象 在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時，尤其是用堿溶液洗滌有機物，劇烈振蕩后，往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層，而難以分離。如果乳化程度不嚴重，可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻，即可消除界面處的泡沫狀，促進分層。若仍不分層，可補加適量水后，再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜，便可分出清晰的界面。 如果溶劑的密度與水接近，在萃取或洗滌時，就容易與水發(fā)生乳化。此時可向其中加入適量乙醚，降低有機相密度，從而便于分層。 對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液，可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法，促使其分層。 8．快速干燥儀器 當實驗中急需使用干燥的儀器，又來不及用常規(guī)方法烘干時，可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次，再用少量丙酮沖洗一次，除去殘留的乙醇，然后用電吹風吹烘片刻，即可達到干燥效果。 9．穩(wěn)固水浴中的燒瓶 當用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時，常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起，影響冷卻效果，有時還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈，套在燒瓶上，就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯，則可將圓圈套住燒杯，用鐵絲掛在燒杯口上，使其穩(wěn)固并達到充分冷卻的目的。 10．制作簡易的恒溫冷卻槽 當某些實驗需要恒溫槽的溫度較長時間保持低于室溫時，用冷水或冰浴冷卻往往達不到滿意的效果。這時可自制一個簡易的恒溫冷卻槽：用一個較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽，把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽，內(nèi)外槽之間放上適量干冰，再用泡沫塑料作保溫材料，填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實驗所需溫度與時間來調(diào)整。這種冷卻槽制作簡便，保溫效果好。 當玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢，用一般的洗滌方法難以除去時，應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì)，然后有針對性地進行處理。 對于不溶于水的酸性污垢，如有機酸、酚類沉積物等，可用堿液浸泡后清洗；對于不溶于水的堿性污垢，如金屬氧化物、水垢等，可用鹽酸浸泡后清洗；如果是高錳酸鉀沉積物，可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗；二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解；沾有碘時，可用碘化鉀溶液浸泡；硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗；銀鏡(或銅鏡)反應(yīng)后沾附的銀(或銅)，加入稀硝酸微熱后即可溶解；焦油或樹脂狀污垢，可用苯、酯類等有機溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器，可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣，污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落，然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕，但損傷很小，一般不影響繼續(xù)使用。 |
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http://www.ilpi.com/safety/mercury.html Sprinkling elemental sulfur on spilled mercury is virtually ineffective; the reaction between Hg and S is not appreciable at room temperature. Amalgamation with fresh zinc dust works fairly well for "soaking up" those noisome tiny beads of mercury once the bulk of the spill has been collected manually.硫磺與汞的反應(yīng)在室溫下很慢。使用鋅粉會更好 |
5樓2013-12-11 15:29:38
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