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lhl333木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
快樂(lè)家族-乾坤
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[交流]
【求助】等體積浸漬法求助 已有9人參與
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我是催化劑新手，想制備負(fù)載Ru催化劑，由于實(shí)驗(yàn)室條件有限，不能用氫氣還原，想采用化學(xué)還原法還原RuCl3，比如甲醇，甲酸鈉，甲酸，但是機(jī)理不明白，還有一些還原具體操作，還希望多講解一些等體積浸漬方法的操作方法順序以及影響制備的細(xì)節(jié)問(wèn)題，請(qǐng)前輩們多多指教，先謝謝了。省的浪費(fèi)老板的錢還有時(shí)間。。。。   另ps：無(wú)水三氯化釕和帶結(jié)晶水的三氯化釕哪個(gè)經(jīng)常用，有什么區(qū)別，謝謝指教 [ Last edited by lhl333 on 2010-11-5 at 13:39 ] |
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1001050228
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lhl333(金幣+5):謝謝指教 2010-11-05 12:46:39
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等體積浸漬法（等體積的體積指的是樣品的孔體積）： 1.測(cè)量樣品的飽和吸水量（即取1g或者少點(diǎn)也行放在玻璃皿中然后逐滴加入去離子水直到剛好完全覆蓋樣品為止，靜置4-5個(gè)小時(shí)，然后小心的吸去樣品表面的水直到樣片表面沒(méi)有明顯的水滴只有濕樣片為止，要注意在泡水之前之后各稱一下質(zhì)量，差值即為飽和吸水量） 2.配置一定濃度的負(fù)載物（比如說(shuō)負(fù)載銀，既要配置特定濃度的硝酸銀溶液） 3.按照樣品的量，向樣品中滴加與飽和吸水量相當(dāng)?shù)牡诙剿渲玫娜芤海茨芪?ml水，就滴加1ml的溶液，注意要讓溶液剛好浸濕所有的樣品） 4.靜置1-2天，時(shí)間視具體情況而定，然后烘干以及后續(xù)操作  [ Last edited by 1001050228 on 2010-11-11 at 21:18 ] |
2樓2010-11-05 11:01:14
hdpulzx
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tangjy(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-11-11 15:52:12
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等體積浸漬法浸漬前必須先測(cè)定該載體的飽和吸水量，也就是吸水率。具體方法是：將載體在110℃下干燥1h，冷卻至室溫，稱取若干克（如5g）γ-Al2O3置于50mL的燒杯中，加入10mL蒸餾水，60℃水浴浸漬40min，冷卻至室溫，直接傾倒出過(guò)量的水（假設(shè)體積為V），則該載體的吸水率為：α=(50-V)/25ml/g 接著就是配制等體積的所需浸漬的溶液負(fù)載到載體上面。在紅外燈烘烤下不斷攪拌此混合物，直至溶液完全浸漬到載體中去。浸漬后的載體在110℃下烘干8h，要不要焙燒你查一下文獻(xiàn)吧 |
7樓2010-11-06 08:16:00
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| 釕的無(wú)水形式很少被使用，帶結(jié)晶水使用較多，你可以看一下這一個(gè)連接http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/zh_cn/Ruthenium(III)_chloride |
6樓2010-11-05 20:40:47
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9樓2010-11-10 13:54:04
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10樓2010-11-10 14:09:52
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