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kangsumei6銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求助水性聚氨酯用環(huán)氧封端的問題？
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最近在做制備封端水性聚氨酯實(shí)驗(yàn)，遇到了很多問題，懇請高手指點(diǎn)下。實(shí)驗(yàn)是按照老師給的資料做的，遇到很多問題，問老師，他不說，他只是在說去年這個(gè)實(shí)驗(yàn)有人做出來了。實(shí)驗(yàn)也是去年同學(xué)做的步驟。金幣不多，請大家?guī)蛶兔纯础?br />
我用的是PEG200、TDI、DMBA等等。 實(shí)驗(yàn)步驟如下：R=1.17; DMBA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.6% 1、將聚酯多元醇PEG200在120℃下真空干燥3h，二羥甲基丙酸（DMBA）在80℃下真空干燥2h；備用。 2、準(zhǔn)確稱取干燥過的聚酯多元醇15.97g PEG200 和2.36g DMBA，10g丁酮加到恒溫反應(yīng)容器油浴中，50℃下緩慢滴加19.46gTDI，一小時(shí)后升溫70℃下預(yù)聚直到NCO量達(dá)到理論值； 3、冷卻至40℃，加入2,3環(huán)氧-1-丙醇和丁酮酮稀釋降黏10g，滴加完以后，升溫至68℃，繼續(xù)反應(yīng)直至NCO量為0； 5、用適量三乙胺中和10min，加入去離子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。 我現(xiàn)在遇到的問題是： 1、最后的產(chǎn)物打紅外譜圖沒有環(huán)氧基的峰，沒接上環(huán)氧。 2、乳液兩周以后沉底，上層為水，下層為白色的膠狀物，是因?yàn)镈MPA加多就會(huì)凝膠的，它是親水的嗎？ 3.加DMBA時(shí)，要降溫嗎？有文獻(xiàn)報(bào)道降到40度以下？ 請各位跟分析一下，問老師老師什么都不說，郁悶，請幫幫我. |
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 水性聚氨酯 |
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2樓2010-11-06 09:50:33
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kangsumei6(金幣+1):謝謝，環(huán)氧被算開換了，那怎沒避免這個(gè)反應(yīng)。 2010-11-06 15:13:32
kangsumei6(金幣+1): 2010-11-06 15:13:39
對吻魚(金幣+5):感謝應(yīng)助~~歡迎常來高分子版~~ 2010-11-09 08:59:58
kangsumei6(金幣+2):非常感謝 2010-11-09 11:15:56
kangsumei6(金幣+1):謝謝，環(huán)氧被算開換了，那怎沒避免這個(gè)反應(yīng)。 2010-11-06 15:13:32
kangsumei6(金幣+1): 2010-11-06 15:13:39
對吻魚(金幣+5):感謝應(yīng)助~~歡迎常來高分子版~~ 2010-11-09 08:59:58
kangsumei6(金幣+2):非常感謝 2010-11-09 11:15:56
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加DMBA不需要把溫度降很低的，但是需要加有機(jī)錫催化劑羧酸對于反應(yīng)具有負(fù)催化作用的，而我認(rèn)為產(chǎn)物打紅外沒有環(huán)氧峰可能不是沒有接上的原因而是環(huán)氧被酸開環(huán)了，如果是沒接上，那么它應(yīng)該還是存在于乳液體系中的，在沒有分層前應(yīng)該能找到它的峰的。另外兩周后的分層應(yīng)該是說明你的乳液穩(wěn)定性不好，從我以前做的來看 要么是親水?dāng)U鏈劑加少了，但看你加的比例應(yīng)該不少了。 要么就是乳液的粒徑太大了，如果你做的產(chǎn)品是乳白色不帶藍(lán)光的話很可能是這個(gè)原因。 如果你用TDI做的話建議基團(tuán)數(shù)比增大些，1.2以下的話很可能出問題的，我一般做1.3-1.6的，1.2以下的做的很多都失敗的，畢竟TDI副反應(yīng)發(fā)生的概率還是很大的。如果是需要大的分子量建議用大分子量的多元醇。 |
3樓2010-11-06 13:17:32
4樓2010-11-06 15:00:44
天際奇蝦
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★ ★ ★
kangsumei6(金幣+1):謝謝 2010-11-06 21:16:52
chrfly(金幣+3):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流 2010-11-07 18:13:24
kangsumei6(金幣+1):謝謝 2010-11-06 21:16:52
chrfly(金幣+3):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流 2010-11-07 18:13:24
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我覺得你可以把你的體系在加入環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)一定時(shí)間后用鹽酸丙酮法測定下環(huán)氧值，如果說環(huán)氧基沒有被反應(yīng)那么應(yīng)該是測得的環(huán)氧基團(tuán)的含量與你加入量等量的，但是是否是被開環(huán)只是我的假設(shè)，我的猜測依據(jù)是環(huán)氧基團(tuán)會(huì)和羧基發(fā)生反應(yīng)，而你羧基在被三級胺中和前和帶環(huán)氧的基團(tuán)在同一體系中反應(yīng)了，如果是發(fā)生了這個(gè)反應(yīng)我暫時(shí)不能夠給出解決方案。 |
5樓2010-11-06 15:17:27
wwfkatherine
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chrfly(金幣+3):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流 2010-11-07 18:13:32
kangsumei6(金幣+3):謝謝，你精辟的分析，很受教。 2010-11-09 10:28:13
chrfly(金幣+3):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流 2010-11-07 18:13:32
kangsumei6(金幣+3):謝謝，你精辟的分析，很受教。 2010-11-09 10:28:13
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呵呵。用紅外不靠譜吧。2,3環(huán)氧-1-丙醇本身不是很穩(wěn)定。這個(gè)原料買來需要冷藏，如果不冷藏的話，一個(gè)月會(huì)降低1%濃度。 我花了兩年時(shí)間做2,3環(huán)氧-1-丙醇合成和應(yīng)用，對這個(gè)還是比較了解的。 有兩個(gè)原因會(huì)造成環(huán)氧值下降： 1。羧基會(huì)和環(huán)氧基反應(yīng)，可能有10-20%的環(huán)氧基會(huì)損失掉。 2。2,3環(huán)氧-1-丙醇熱不穩(wěn)定，受熱容易分解。這個(gè)是環(huán)氧值降低的主要原因。 此外要糾正下，DMBA不是兩羥甲基丙酸，是兩羥甲基丁酸。 你的這個(gè)配方?jīng)]有應(yīng)用的價(jià)值。原因是：貴而且爛。 PEG TDI根本就不配和DMBA, 2,3環(huán)氧-1-丙醇和在一起。 [ Last edited by wwfkatherine on 2010-11-7 at 18:31 ] |
6樓2010-11-07 17:58:21
kangsumei6
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7樓2010-11-09 10:59:05
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8樓2012-09-10 16:09:24
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9樓2012-09-10 16:43:48
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10樓2012-09-11 08:53:08
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