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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】關(guān)于養(yǎng)晶體的,請大家指教!

實驗都做了一年多了,那個不順。“Α
最近做的一個錳的配合物,放置一段時間就有碎晶析出,把溶劑的比例調(diào)了一下,還是碎晶。應(yīng)該怎么辦呀?還有一個鎳的是有針狀的析出,請同行傳授一下經(jīng)驗吧!嗚嗚~  十分感謝啊~
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韓俊靜(金幣+5):謝謝回帖交流 2010-11-10 14:30:19
wsht212:謝謝交流,希望常來! 2010-11-11 08:04:26
碎晶是由于形成晶核速度過快,可以控制酸度,或者低溫生長。
2樓2010-11-10 14:27:32
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 14:27:32:
碎晶是由于形成晶核速度過快,可以控制酸度,或者低溫生長。

我放冰箱里試過,可還是很碎。你是說還可以改變PH值嗎?還有晶體慢慢都長花了您遇到過這種情況嗎?謝謝。
3樓2010-11-10 14:32:33
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韓俊靜(金幣+2):謝謝回帖交流 2010-11-10 19:40:14
wsht212:謝謝交流,希望常來! 2010-11-11 08:04:34
你是揮發(fā)、擴散還是溶劑熱?你這種應(yīng)該更像前兩種,不知道是哪一種
4樓2010-11-10 14:34:05
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 14:34:05:
你是揮發(fā)、擴散還是溶劑熱?你這種應(yīng)該更像前兩種,不知道是哪一種

我做的是混配,做擴散老單上,所以只做揮發(fā)和溶劑熱。碎晶和針狀晶都是加熱然后靜置揮發(fā)養(yǎng)晶體。做溶劑熱燒出來澄清液,擱架子上揮發(fā)幾天后就變成花晶了,很是郁悶呀!
5樓2010-11-10 19:43:59
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韓俊靜(金幣+2): 2010-11-10 22:45:55
wsht212(金幣+1):謝謝交流,希望常來! 2010-11-11 08:05:00
燒出來揮發(fā)一般不會有好東西,而且在揮發(fā)形成晶核的過程中,瓶子動了就會長出多晶(你所謂的花晶),最好是在溶劑熱時調(diào)節(jié)PH值或者溫度,燒出來比較客觀。
6樓2010-11-10 19:50:11
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 19:50:11:
燒出來揮發(fā)一般不會有好東西,而且在揮發(fā)形成晶核的過程中,瓶子動了就會長出多晶(你所謂的花晶),最好是在溶劑熱時調(diào)節(jié)PH值或者溫度,燒出來比較客觀。

我九十,一百,一百二,一百五,都試過了,都沒有直接出,出了兩個還是清夜培養(yǎng)了一段時間出的,不過PH值都試的七和九,我的一個配體含有羧基,所以我認為PH必須是堿性吧!您指教一下吧!
7樓2010-11-10 22:49:05
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韓俊靜(金幣+1): 2010-11-11 22:42:22
帝夫:感謝您的回復(fù)! 2010-11-12 22:27:39
也不一定,我想你應(yīng)該是做MOF一塊的吧,很多都是加了酸才出來的,也不一定是堿性,酸是促使其不能形成晶核的,而堿是促使其脫質(zhì)子形成配合物的。所以要看你的結(jié)果,在進行調(diào)節(jié)。其實很多情況下,你可以改變?nèi)軇┑摹?
8樓2010-11-11 14:52:51
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帝夫:感謝您的回復(fù)! 2010-11-12 22:27:54
特別是混配,很難長的。呵呵,要耐心
9樓2010-11-11 14:53:09
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-11 14:53:09:
特別是混配,很難長的。呵呵,要耐心

我已經(jīng)試了很長時間了,看見別人晶體數(shù)量越來越多,我那個著急呀!我是做MOF的,我看好多文獻說酸要形成配合物,應(yīng)該首先脫質(zhì)子呀!所以我每次都調(diào)PH中性或堿性,溶劑一般用甲醇、乙醇、水 以及他們的混合溶劑都試過了,就是沒啥結(jié)果,而且老板搞行政的,也顧不上關(guān)心我,我心里那個急呀!哎!
10樓2010-11-11 22:46:28
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引用回帖:
Originally posted by 韓俊靜 at 2010-11-11 22:46:28:

我已經(jīng)試了很長時間了,看見別人晶體數(shù)量越來越多,我那個著急呀!我是做MOF的,我看好多文獻說酸要形成配合物,應(yīng)該首先脫質(zhì)子呀!所以我每次都調(diào)PH中性或堿性,溶劑一般用甲醇、乙醇、水 以及他們的混合溶劑都 ...

呵呵,慢慢來,可以試下DMF和其他溶劑混比,或者與水混比,可能對你有幫助。
11樓2010-11-12 08:21:27
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沸石先生

禁蟲 (正式寫手)


韓俊靜(金幣+1):謝謝參與
帝夫:感謝您的回復(fù)! 2010-11-12 22:29:01
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12樓2010-11-12 08:33:46
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lililei

捐助貴賓 (正式寫手)



韓俊靜(金幣+1):謝謝參與
帝夫:感謝您的回復(fù)! 2010-11-12 22:29:25
如果是水熱合成,在燒出清夜的情況下,可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物比例試一下,還有,或許可以加點礦化劑,比如NH4F,效果很好的,不要等那些用水熱燒的清夜長出的單晶,一般都會讓人失望
13樓2010-11-12 19:42:04
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lililei

捐助貴賓 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
帝夫:感謝您的回復(fù)! 2010-11-12 22:30:01
引用回帖:
Originally posted by 韓俊靜 at 2010-11-10 19:43:59:

我做的是混配,做擴散老單上,所以只做揮發(fā)和溶劑熱。碎晶和針狀晶都是加熱然后靜置揮發(fā)養(yǎng)晶體。做溶劑熱燒出來澄清液,擱架子上揮發(fā)幾天后就變成花晶了,很是郁悶呀!

那就不要用溶劑熱哈,直接燒水熱,溫度可以高點。還有,就算溶劑熱,也是水多有機溶劑少可能好點,有些配體在有機溶劑中溶解性太好,不易水熱燒出單晶哦
14樓2010-11-12 19:44:46
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韓俊靜

銀蟲 (小有名氣)


謝謝回帖交流

引用回帖:
Originally posted by lililei at 2010-11-12 19:44:46:


那就不要用溶劑熱哈,直接燒水熱,溫度可以高點。還有,就算溶劑熱,也是水多有機溶劑少可能好點,有些配體在有機溶劑中溶解性太好,不易水熱燒出單晶哦

我的一個配體在不溶于水,所以用水和醇的混合溶劑,我水多試過了,還是清夜,還有比例1:1:1, 1:2:1 都試過,可是都是清夜,而錳的是老有沉淀。還有你說那個NH4F是和模板劑的作用一樣嗎?我還真沒試過,下一鍋水熱試試。呵呵!謝謝啊
15樓2010-11-13 18:13:55
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瀟箬騰紫

至尊木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
把濃度調(diào)小一些看看吧,可能有用!
16樓2010-11-16 13:58:01
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huayiran

禁蟲 (小有名氣)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
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17樓2011-12-21 15:49:04
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lindaxcy

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
慢慢來,只要肯撒網(wǎng),總能撈到魚的,加油哦
18樓2011-12-21 17:03:28
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