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[交流] 【求助】甲醇催化產物

我用氦氣帶甲醇蒸汽經催化劑反應，反應溫度在100至200度之間發(fā)現，除了甲醇峰外，緊跟后面還出來一個峰，并且新峰面積隨溫度的升高先增大后減小，最大時都比甲醇面積大2倍，同時甲醇的面積隨溫度升高先減小后增大。但當將溫度升高至200度以上時，新峰就沒有了
問題：1，出現的峰是甲醇的分解產物嗎？會是什么呢？怎么判斷？
2，為什么新峰會隨溫度先增大后減小呢？是新物質在一定溫度下不穩(wěn)定也分解了？

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1樓 2010-11-11 08:22:19

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zxrno10:鼓勵!! 2010-11-28 22:36:02

真是個無厘頭的問題。甲醇反應多了去了，怎么反應、和什么反應、要轉化成什么、什么催化劑？反應體系不說具體些誰也幫不了你分析，誰知道出來的是什么？你是用的什么儀器分析？是離線還是在線分析？

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2樓2010-11-11 11:37:31

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Originally posted by xhtangxh at 2010-11-11 11:37:31:
真是個無厘頭的問題。甲醇反應多了去了，怎么反應、和什么反應、要轉化成什么、什么催化劑？反應體系不說具體些誰也幫不了你分析，誰知道出來的是什么？你是用的什么儀器分析？是離線還是在線分析？

多謝!
反應很簡單，就是氦氣帶甲醇蒸汽出來，經過銅系催化劑，在100-200度反應，產物用氣相色譜在線分析。上面說的峰都用FID檢測。
另外，今天結果顯示，如果不加催化劑還在100-200度反應，只有甲醇峰出現。
不知能說明什么不.

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3樓2010-11-11 11:49:03

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xhtangxh

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yl0922(金幣+1):謝謝應助 2010-11-12 20:47:30
tangjy(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-11-26 14:40:22

看看是不是甲醛、二甲醚。

[ Last edited by xhtangxh on 2010-11-11 at 18:08 ]

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4樓2010-11-11 11:56:03

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馭成

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yl0922(金幣+1):謝謝應助 2010-11-12 20:47:36

那要看催化劑了，我最近得知甲醇在咱們國家嚴重的產能過剩，因此有人在想用甲醇合成乙二醇，這是能合成的。不過研究的還不充分。
甲醇還能催化成甲醛等，本人淺薄，就知道這些

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5樓2010-11-11 17:55:51

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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應助！歡迎常來催化版！ 2010-11-12 16:22:41
yl0922(金幣+1):謝謝應助 2010-11-12 20:47:44

這反應不簡單，不是你說的那樣。
Cu系催化劑，你說的反應溫度，可能是甲縮醛、甲醛、二甲醚等

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6樓2010-11-11 22:17:04

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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應助！！ 2010-11-12 16:23:00
yl0922(金幣+1):謝謝應助 2010-11-12 20:47:52
tangjy(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-11-26 14:40:30

引用回帖:

Originally posted by yl0922 at 2010-11-11 08:22:19:
我用氦氣帶甲醇蒸汽經催化劑反應，反應溫度在100至200度之間發(fā)現，除了甲醇峰外，緊跟后面還出來一個峰，并且新峰面積隨溫度的升高先增大后減小，最大時都比甲醇面積大2倍，同時甲醇的面積隨溫度升高先減小后增大 ...

在銅基催化劑上，低溫下容易轉化成甲酸甲酯（MF)
甲酸甲酯隨溫度升高易分解。
你可以找甲酸甲酯的標樣進行色譜分析試試

不知道你在什么柱子上分析的，什么條件，說出來看看

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7樓2010-11-11 22:26:14

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liguoru258

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yl0922(金幣+1):謝謝應助 2010-11-12 20:48:00
tangjy(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-11-26 14:40:37

可能是甲酸甲酯吧，我就在做的呢

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8樓2010-11-12 14:46:43

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還有個問題，我用液體針進了1uL的甲醇和甲醛混合液，可是甲醇出峰時間和甲醇蒸汽通過六通閥進樣的保留時間有很大出入，有什么解決方法嗎？

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9樓2010-11-12 21:17:43

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beijingliu

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Originally posted by yl0922 at 2010-11-12 21:17:43:
還有個問題，我用液體針進了1uL的甲醇和甲醛混合液，可是甲醇出峰時間和甲醇蒸汽通過六通閥進樣的保留時間有很大出入，有什么解決方法嗎？

你的FID有甲醛的峰？

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10樓2010-11-12 22:15:45

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催化大師(金幣+2):謝謝指點，歡迎常來催化版討論！ 2010-11-15 11:14:57
yl0922(金幣+1):謝謝明白了 2010-11-16 09:41:49

引用回帖:

這不會影響分析，沒必要考慮用什么方法解決。載氣從進樣位置流經色譜柱到檢測器最短距離所需的時間稱為死時間，在分析條件穩(wěn)定的情況下死時間取決于載氣線速度。組分從進樣位置流經色譜柱到檢測信號達最強的時間稱為該組分的絕對保留時間，絕對保留時間與死時間之差稱為相對保留時間。在分析條件一致的情況下，相對保留時間是不變的。載氣從六通閥切換進樣口和直接進樣口到檢測器流經的最短距離一般不同，因此兩者的死時間是不一樣的，絕對保留時間自然會有出入，只要相對保留時間不變，就可以排除儀器方面的問題。

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11樓2010-11-15 10:16:41

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就上面各位講的產物可能是甲酸甲酯、二縮醛等，可是我的新峰是在甲醇峰后面啊。從沸點的角度講，這些峰應該出現在甲醇前面的啊。

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13樓2010-11-26 11:06:33

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s20080765

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估計是二甲醚。。。。。

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14樓2010-11-26 11:18:07

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我也在做這個，甲醛峰在FID可以檢測出，但很小且在甲醇前邊，我個人認為不是甲醛，甲酸或甲酸甲酯或二甲醚倒是有可能，因為甲酸的保留時間在甲醇的后邊。我注射純物質判斷出的。

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15樓2010-11-26 13:39:16

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Originally posted by qianniuhua201 at 2010-11-26 13:39:16:
我也在做這個，甲醛峰在FID可以檢測出，但很小且在甲醇前邊，我個人認為不是甲醛，甲酸或甲酸甲酯或二甲醚倒是有可能，因為甲酸的保留時間在甲醇的后邊。我注射純物質判斷出的。

那就是說，你認為它是甲酸了。
我這個還很奇怪，反應爐溫度高于200度時，甲醇后面的峰面積又變小直至消失。

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16樓2010-11-27 17:27:05

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