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[交流]
【求助】關(guān)于峰拖尾。。我該怎么辦。。。
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各位親愛的蟲友們,大家好!現(xiàn)在我有一些關(guān)于氣相色譜方面的問題想要請教一下各位,期待大家能夠幫幫忙,先謝謝啦! 是這樣的。 我最近在做水和甲醇的校正因子,我把水和甲醇按照1:1的比例配好,搖勻,然后進樣到氣相色譜中,然后得到譜圖,但是水峰總是拖尾的很厲害。我知道水峰一般都會有一點拖尾的,但是我這個已經(jīng)拖尾很厲害,峰幾乎是不對稱的,根本無法定量。 我用的是玻璃填充柱,因為之前是師兄用過的,具體的柱子型號我不是很清楚,但是師兄說他那時候是沒有問題的(師兄已經(jīng)畢業(yè),無法現(xiàn)場給我指導(dǎo))。載氣是氮氣,總壓是0.3Mpa,柱子兩邊的壓力分別是0.1mpa,0.04mpa,檢測器是TCD,電流值70ma,程序升溫80至180℃,8℃/min,進樣器和檢測器都是200℃,進樣量是0.2微升,使用的儀器是科曉1690(不知道有人用一樣的不。。。) 懇請大家?guī)蛶兔Π。。老師一直都說是我的問題,我偏偏又找不出問題,真的很悲劇,害怕看到導(dǎo)師懷疑的眼神啊。。大家懂的。。拜謝!。 |
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有四種方法: (1)減少進樣量 這樣做是使組分濃度盡可能的與其活度接近,使Freundlich方程和Langmuir方程繪出的等溫線盡量的落在其線性區(qū)內(nèi)。 (2)對固定相加以改性 改性處理的目的是使吸附劑表面活性更加均勻。防止出現(xiàn)分配常數(shù)由大到小的變化。 (3) 加入減尾劑 減尾劑的作用是在吸附劑表面涂上一層物質(zhì),以覆蓋強活性中心,使表面活性趨于均勻,進而改善拖尾現(xiàn)象,其作用目的與固定相改性相似。 (4) 提高柱溫 平均位能與溫度成正比,提高柱溫,使平均位能增加,進而降低保留時間,使吸附量減少,凸形等溫線向線性等溫線漸近。 |
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