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[交流] 【求助】氣相色譜法檢測二甘醇的問題

本人用安捷倫聚乙二醇毛細(xì)管柱，采用程序升溫的方式，F(xiàn)ID檢測器檢測分析某化藥中二甘醇的含量。百度了一下，二甘醇的沸點(diǎn)為245攝氏度，我們進(jìn)樣口的溫度為290，程序升溫的初始溫度是140，保持1分鐘，后以20°每分鐘升溫到250°，奇怪的是二甘醇在2到3分鐘之間就出峰了，那時(shí)候柱溫并沒有達(dá)到二甘醇的沸點(diǎn)，并且峰對稱性很差，請教高手改怎么樣改善峰形呢？謝謝

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1樓 2010-11-11 19:30:22

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自己頂頂頂頂。。。。。。

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2樓2010-11-11 19:31:28

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尋求高人解答。。。。。。。。。

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3樓2010-11-12 11:16:17

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微量的液體汽化時(shí)不在適合這種規(guī)律，當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室后，樣品迅速氣化，并不像你想象的那樣，在140度會(huì)冷凝，在載氣的作用下不會(huì)冷凝的。
另外你的二甘醇樣品最好不要直接進(jìn)色譜，應(yīng)該用溶劑稀釋以后進(jìn)行測量，這樣應(yīng)該可以改善峰形，關(guān)注你的實(shí)驗(yàn)進(jìn)展。

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4樓2010-11-12 11:54:07

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Originally posted by jessonkarry at 2010-11-12 11:54:07:
微量的液體汽化時(shí)不在適合這種規(guī)律，當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室后，樣品迅速氣化，并不像你想象的那樣，在140度會(huì)冷凝，在載氣的作用下不會(huì)冷凝的。
另外你的二甘醇樣品最好不要直接進(jìn)色譜，應(yīng)該用溶劑稀釋以后進(jìn)行測量 ...

謝謝你的回復(fù)。二甘醇是用無水乙醇溶解的，濃度約為1mg/ml�，F(xiàn)在遇到另一個(gè)問題，二甘醇的峰形非常差，很像一個(gè)直立起來的三角板，為了解決這個(gè)問題，我將進(jìn)樣量減小了，但是峰形并沒有改善；有人說是柱子的極性問題，我們用的是HP－5的柱子，后改用DB－17的，雖然峰形變好了一點(diǎn)，但是并不非常理想�，F(xiàn)在不知道怎么優(yōu)化色譜條件，改善峰形。

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5樓2010-11-12 16:46:59

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herenren

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6樓2010-11-12 16:48:59

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kaven186

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7樓2011-12-08 08:57:28

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出峰的時(shí)間對應(yīng)的沸點(diǎn)溫度一般低于理論上的沸點(diǎn)溫度

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8樓2011-12-08 09:20:34

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shyron

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5樓: Originally posted by 布丁3835 at 2010-11-12 16:46:59:
謝謝你的回復(fù)。二甘醇是用無水乙醇溶解的，濃度約為1mg/ml�，F(xiàn)在遇到另一個(gè)問題，二甘醇的峰形非常差，很像一個(gè)直立起來的三角板，為了解決這個(gè)問題，我將進(jìn)樣量減小了，但是峰形并沒有改善；有人說是柱子的極性 ...

HP-5的柱子下峰型肯定差的，HP-5是中等偏弱極性的。藥典上有這個(gè)產(chǎn)品的檢測，建議使用藥典中選擇的柱子。

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9樓2011-12-08 09:28:12

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yugijiang

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2008565樓: Originally posted by 布丁3835 at 2010-11-12 16:46:59
謝謝你的回復(fù)。二甘醇是用無水乙醇溶解的，濃度約為1mg/ml。現(xiàn)在遇到另一個(gè)問題，二甘醇的峰形非常差，很像一個(gè)直立起來的三角板，為了解決這個(gè)問題，我將進(jìn)樣量減小了，但是峰形并沒有改善；有人說是柱子的極性問 ...

你用極性柱應(yīng)該沒有問題的呀，你提高柱溫、調(diào)整下分流比看看

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10樓2012-06-30 15:49:29

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wy82

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archbishop: 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔 2015-10-02 10:55:34

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11樓2015-10-01 23:13:42

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