One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按這篇文獻(xiàn)制備有較好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前兩次做出來(lái)的黑色產(chǎn)物有較小的磁性，但其XRD與IR的峰形與文獻(xiàn)上的都不一樣。第三次反應(yīng)時(shí)為了機(jī)械攪拌就加大了DEG的量，結(jié)束后溶液呈綠色且在乙醇中無(wú)沉淀析出，推測(cè)是DEG加多了導(dǎo)致還原過(guò)頭了。第四次將文獻(xiàn)所述的量全部擴(kuò)大了近3倍，反應(yīng)結(jié)束后溶液仍呈綠色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反應(yīng)溫度還沒(méi)到220度，就變成了金黃色膠體狀物質(zhì)，完全沒(méi)有溶液再參與下步反應(yīng)。
請(qǐng)問(wèn)，1）有沒(méi)有高手按這篇文獻(xiàn)做出了正確的產(chǎn)物？具體是怎樣操作的？2）請(qǐng)高手幫分析下實(shí)驗(yàn)失敗的原因？
多謝！
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