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【求助】Fe3O4的制備【有效期至2010年12月12日】
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One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c] Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a] Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161 本人按這篇文獻(xiàn)制備有較好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前兩次做出來的黑色產(chǎn)物有較小的磁性,但其XRD與IR的峰形與文獻(xiàn)上的都不一樣。第三次反應(yīng)時(shí)為了機(jī)械攪拌就加大了DEG的量,結(jié)束后溶液呈綠色且在乙醇中無沉淀析出,推測(cè)是DEG加多了導(dǎo)致還原過頭了。第四次將文獻(xiàn)所述的量全部擴(kuò)大了近3倍,反應(yīng)結(jié)束后溶液仍呈綠色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反應(yīng)溫度還沒到220度,就變成了金黃色膠體狀物質(zhì),完全沒有溶液再參與下步反應(yīng)。 請(qǐng)問,1)有沒有高手按這篇文獻(xiàn)做出了正確的產(chǎn)物?具體是怎樣操作的?2)請(qǐng)高手幫分析下實(shí)驗(yàn)失敗的原因? 多謝! [ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ] |
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至尊木蟲 (著名寫手)
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第一,stock solution很關(guān)鍵,一定要控制溫度在70℃; 第二,不要用機(jī)械攪拌,要用磁力攪拌,這樣密封性好; 第三,要用高純氮,不要貪便宜,使用普氮,那肯定很難搞出來; 第四,注入stock solution,要快,否則漏氣氧化還原不徹底; 最后,按照文獻(xiàn),不要更改條件,檢查裝置氣密性,一定可以做出來的。 |
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