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[交流] 【求助】問一個旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的問題，求解方法。

溶媒為乙腈，溶質(zhì)大多數(shù)為皂苷。老師為了不讓破壞皂苷的結(jié)構(gòu)，要求在40度的水溫下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。但是旋轉(zhuǎn)過程中，皂苷容易發(fā)泡，溫度低，想要稍微加壓，溶媒就會沖出去。另外老師不允許添加諸如正丁醇等其它溶劑。所以1L的溶媒差不多就旋了我3小時。
請問各位大俠，有沒有什么方式方法或者經(jīng)驗可以提高效率？

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1樓 2010-11-15 15:53:26

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致死之眠

金蟲 (知名作家)

cddryw(金幣+2): 2010-11-15 16:02:33

很不錯的速度了，不要不知足，1L的溶媒差不多就旋了我3小時不算慢

方法有幾個：1。自動加樣，自動加樣就不怕噴出來了，但是你得坐旁邊看著，以防意外。2。。降溫，本來速度就慢降溫更慢了，但是降溫不容易噴。3。壓力別抽的太死，這個也是防噴的，但是嚴(yán)重不推薦。4。少量多次，人累點，但是防噴速度又快

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2樓2010-11-15 15:59:10

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致死之眠

金蟲 (知名作家)

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karl2100(金幣+1):謝謝參與交流！ 2010-11-15 17:53:02

一星期算啥，我當(dāng)年提取10公斤藥，一個人看著兩臺旋蒸，整整回收了快40天啊

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4樓2010-11-15 16:06:57

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引用回帖:

Originally posted by 致死之眠 at 2010-11-15 15:59:10:
很不錯的速度了，不要不知足，1L的溶媒差不多就旋了我3小時不算慢

方法有幾個：1。自動加樣，自動加樣就不怕噴出來了，但是你得坐旁邊看著，以防意外。2。。降溫，本來速度就慢降溫更慢了，但是降溫不容易噴。 ...

關(guān)鍵是一個組分不止1升啊.................都是3-4升.................
而且有20多個組分...............這樣算下來，要一個多星期才旋得完啊，苦啊。

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3樓2010-11-15 16:02:26

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木羊易

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cddryw(金幣+1): 2010-11-16 13:58:55

其實可以加其他有機溶劑把水帶出，比如乙醇！

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5樓2010-11-15 21:26:08

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lilies

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cddryw(金幣+1): 2011-04-25 17:34:05

皂苷怕熱嗎？……水浴蒸蒸行不？

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6樓2010-11-15 22:32:29

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h_chen

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cddryw(金幣+1):1 2010-11-16 13:58:43

皂苷在處理的時候就是會遇到這個問題，不好解決
你的速度還是可以的，我周圍一個做多糖的也是濃縮得很慢

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7樓2010-11-16 08:14:29

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jianghz10

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cddryw(金幣+2):忘說了，溶媒是乙腈和水，40度怎么都旋不干水啊。準(zhǔn)備留著水來凍干。但是水遇有機溶劑還是老起泡。 2010-11-17 01:33:39

用兩升的圓底燒瓶旋蒸，每次只在里面加入溶液50毫升左右，旋干了再加，不要怕麻煩，這樣最容易不起泡而快速蒸干。

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9樓2010-11-17 00:49:02

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robinson717

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cddryw(金幣+1): 2011-04-25 17:34:09

引用回帖:

Originally posted by cddryw at 2010-11-15 16:02:26:

關(guān)鍵是一個組分不止1升啊.................都是3-4升.................
而且有20多個組分...............這樣算下來，要一個多星期才旋得完啊，苦啊。

哈哈，真強悍
搞個中試的回收啊
先中試濃縮
再5-10L回收
兩天可以搞定

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10樓2010-11-19 09:38:51

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暇逸

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

現(xiàn)用5L瓶減壓蒸餾，再旋蒸會不會快點

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11樓2012-04-19 12:41:56

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引用回帖:

2107096樓: Originally posted by lilies at 2010-11-15 22:32:29
皂苷怕熱嗎？……水浴蒸蒸行不？

天哪，你不知道皂苷不穩(wěn)定么？還水浴蒸？

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12樓2012-08-29 11:02:33

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簡單回復(fù)

flying0428樓

2010-11-16 09:22 回復(fù)

cddryw(金幣+1): 2010-11-16 13:59:04

引用回帖:

Originally posted by 致死之眠 at 2010-11-15 16:06:57: 一星期算啥，我當(dāng)年提取10公斤藥，一個人看著兩臺旋蒸，整整回收了快40天啊

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