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【求助/交流】膠體金燒出來的顆粒為什么會很少
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| 我用0.01%的氯金酸和1%的檸檬酸三鈉燒40nm的膠體金，燒出來的金顆粒很少，形態(tài)也不均勻，為什么 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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樓主，我目前也在學習膠體金相關的操作知識。今天看到了一篇感覺很好的內容，截取部分看一下。 基本操作：煮1/萬膠體金，40nm左右的金子。 1.使用18.2兆歐水將氯金酸配制成1%的溶液，再取1%的氯化金1ml稀釋成100ml（即0.01%）。 2.將0.01%的氯金酸溶液100ml置于干凈的燒杯或錐形瓶中，在液面處做好標記，在磁力攪拌器上加熱并快速攪拌，待初沸，一次性快速加入1%的檸檬酸三鈉溶液1ml（加液的工具比如槍頭、注射器等要清潔），持續(xù)攪拌。 3.接下來就是等，雖然還原及成核反應很迅速，但整個過程相對比較漫長，可以觀察到明顯的顏色變化，黃（氯金酸顏色）→灰黑（渾濁）→紅（透亮），大概的趨勢是這樣的。變透亮的紅色后可以停止加熱，適當?shù)退贁嚢鑾追昼�，之后放到一邊冷卻。 4.待冷卻后補水至標記處，避光待用。無需過濾，常溫和冷藏存放均可，不可冷凍。 注意事項： 1.器皿：因為膠體金有潔癖，所以器皿需要徹底清潔，可以泡酸，玻璃洗滌劑+超聲也行，最好別用含表面活性劑的洗滌靈。這也是標記時推薦用玻璃瓶的原因，ep管很不干凈，又容易產生吸附。早期的論壇帖子都說為了防止玻璃器皿吸附膠體金，要硅化處理，硅化試劑有毒，咱們只是燒燒金子，又不是搶黃金，沒必要把小命搭上，如果怕膠體金吸附在玻璃器皿壁上，可以固定容器燒金，相當于用膠體金代替硅化。 2.原料：氯金酸特別容易吸潮，吸潮后雖說也可以用，但是因為水份的存在，稱量就不準了，所以最好將1g氯金酸直接配制成1%的溶液100ml，再分到小的ep管里，可以-20℃避光凍存，純化學物質，凍存主要是防止污染和長菌。如果少量稱量的話，要注意氯金酸對金屬有腐蝕性，所以要用塑料藥匙，他特別吸潮，所以直接用容器稱量而不要用稱量紙，1%氯金酸溶液就是1g氯金酸+99ml水（可以等比例變化），不用管他的純度、結合水、金含量等，就是氯金酸直接稱重。另外需要注意的是，不同廠家氯金酸，相同配比燒出來的金子大小會有差異。 3.水：之前講過鹽離子對膠體金穩(wěn)定性有破壞作用，因此最好用18.2兆歐水（電子行業(yè)所稱的超純水），沒有這種制水設備的話用三蒸水，實在不行的話，據說也可以用娃哈哈純凈水。 4.加熱工具：制備膠體金，溫度在95℃以上即可反應，一般控制在100℃左右，過高的溫度可能導至加熱接觸點的膠體金脫水死金，最終會在膠體金溶液表面漂一層油狀物（雖說水的溫度是100℃，但加熱的接觸點溫度會很高）。常用的加熱磁力攪拌器、加熱套、電爐、微波爐等。出于控溫的考慮和攪拌的要求，少量研發(fā)推薦用加熱磁力攪拌器。 5.加液順序：有上述加完氯金酸加熱，沸騰后再加檸檬酸三鈉的，也有先煮水，沸騰后再加氯金酸，之后再加檸檬酸三鈉的，還有先加檸檬酸三鈉再加氯金酸的，感興趣的可以都嘗試一下。不管哪一種加液順序，都要求迅速加入、迅速混勻。 6.攪拌和控溫：前面反應原理中提過，這個反應非常迅速，而想獲得均一的膠體金顆粒，初始反應時，需要液體中試劑充分分散均勻、且各點反應溫度相同、且同時發(fā)生反應，這樣所有的晶核將在瞬間同時形成，最終形成的膠體金顆粒將具有同樣的粒徑。說起來容易做起來難，但這至少指明攪拌和控溫在膠體金制備中有很重要的影響，尤其在大量煮金的時候，液柱高度、沸騰程度、加液時機、加液順序和方式、反應溫度、攪拌速度等等都需要研究優(yōu)化。 7.補水：加熱沸騰必然會流失一部分水，我們可以采用上面的做標記最后補水的措施，也可以在瓶口蓋塊玻璃片防止水蒸氣流失。 8.膠體金的Ph：制備好的膠體金Ph在5、6左右，大顆粒的金因為氯金酸比例相對高，Ph會稍微低一些。因為膠體金會吸附Ph計電極，不建議用Ph計測，又因為Ph試紙本身就不太準，膠體金的顏色也會有一些影響，所以也沒必要用試紙測，在標記時也是如此。那為什么還要廢話的提一下Ph呢，這和后面的標記有關，方便理解標記時的現(xiàn)象。 |
9樓2018-07-20 15:58:41
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